李正林，刘仁涛，马迎英，万瑞芸，陶青，金洪菊

（中国工程物理研究院电子工程研究所,四川绵阳，621999）

1 概述

随着电真空器件行业的发展，市场需求量的增加,为了生产与试验的便利性以及成本控制需求，大量的电真空器件均采用玻璃封接结构。在生产及试验过程中，会出现玻璃封接处玻璃材料断裂的情况，玻璃结构断裂会使电真空器件内部直接暴露大气，造成器件的返工甚至报废，在生产过程中的玻璃断裂还会造成排气台各类超高真空泵组直接暴露大气而受到较严重损伤。因此，玻璃结构封接处应力分析对电真空器件生产具有重要意义。

2 玻璃结构断裂原因分析

玻璃是脆性材料，其断裂失效与应力有着密不可分的关系，当外力或自身应力作用过大时，将从玻璃的微裂纹处或应力集中点处开裂并直接脆断。

玻璃件应力的来源主要有三个方面：

（1）热应力

热应力是由温度梯度造成的。玻璃是一种经高温熔融、快速冷却而固化的非晶态产品，在生产过程中，玻璃结构上各部位的温度变化不均匀会导致结构内部产生一定的残余热应力。通常见到的玻璃自爆和玻璃的热炸裂，这都是由于热应力过大而引起的。当玻璃因热应力过大导致断裂时(图1a)，最显著的特征就是断口十分平滑整齐，由点变成线，直至完全断裂。

（2）结构应力

结构应力是由于玻璃在高温熔融、快速冷却而固化为非晶态产品的过程中，由于杂质成分或工艺差别导致玻璃内残存气泡、结石、条纹或化学成分不均匀等缺陷而产生的应力(图1b)。当玻璃内结构应力过大时，破裂发生缺陷点周围的局部范围内，断裂面与缺陷的形貌相关。

（3）机械应力

机械应力是指玻璃受到外力的作用而引起的应力，外力除去时，机械应力也随之消失。若受到的外力过大，就会造成玻璃的破裂。导致玻璃受击破裂的外力可以是机械冲击、拉拽、扭甩、顿挫或撞击等。当玻璃受外部机械应力导致断裂时，断口呈现出粗糙不整齐的特点，甚至出现碎片(图1c)。

图1 玻璃件应力实物图

本案例中所使用的玻璃材料均经过了严格的外观检测，不存在起爆、气线、结石和色泽异常等现象，因此结构应力不是主要因素。本案例中的自然断裂现象，其断口平滑整齐，说明其断裂的主要因素为玻璃烧制过程中由于局部加热及快速冷却而导致的热应力。

3 热应力检测方法

针对上述热应力导致的玻璃断裂情况，需要对玻璃应力的大小进行量化检测，以确保玻璃结构烧制过程产生的应力被控制在一定范围内，从而提高玻璃结构的可靠性。

由于检测技术原理和检测工作环境等因素限制，本文采用偏光光学应力仪，对玻璃烧制结构进行量化检测。

3.1 偏光光学应力测试原理

光学应力仪是利用光弹性效应来进行测量，即光在透明材料中的双折射和光波干涉所产生的条纹图与应力大小是密切相关的。

当一光线进入到某些晶体物质时, 会分成互相垂直的线偏振光,这种性质称为双折射。两偏振光在晶体中的传播速度不同,故其折射率（设为σ1，σ2）也不同，因此，通过晶体厚度d后，两光之间出现了光程差，用δ表示,其值为

用入射光波长除上式,得到相对光程差n为

上式称为平面光弹性的应力-光学定律。于是只要知道相对光程差n以后,就可以求出平面模型内各点的主应力差。

高精度应力仪Strain Matic M4适用于平面材料的应力测量，要求测量时样品与载物平面接触。本案例中的玻璃结构的空心圆柱，接到真空热处理设备后为空间结构，无法通过高精度应力仪进行检测。本文采用便携式偏光应力检测仪KA14-02172如图2，对玻璃封接立体结构进行定量检测。

图2 KA14-02172偏光仪实物图

3.2 玻璃管封接应力检测标样

根据经验，直接烧制对接的玻璃接头应力较大，使用火头局部退火后，接头处的应力会明显减少，再进行整体退火后，封接处的应力可基本降为零。本文使用KA14-02172型号偏光应力检测仪，对玻璃管本体、烧制对接后的接头、使用火头退火后的接头、整体500℃退火的接头进行检测，确定不同应力状态下的检测结果，以作为应力大小的评判。

不同状态下的应力检测结果如图表3。可知在不放入被测物品时，整体为淡粉色的底色。测量较大的封接应力（直接烧制后）时，会在封接处产生蓝紫色的应力环及应力区，测量较小的应力（直接烧制后进行局部退火）时，封接环部位会有淡蓝色应力环，整体退火及玻璃管未进行烧制状态下，测量结果显示为透明或橘红色。

图3 不同工艺状态及应力状态下的检测结果

3.3 玻璃封接结构应力检测

电真空器件中玻璃连接结构是经过手工工艺烧制而成，按前述方法，对生产过程中的多个玻璃结构件进行检测。检测结果如图4，可知大部分玻璃结构在烧制后火头局部退火工艺后，封接部位的应力检测结果呈红色，整体应力水平不高（图4d），个别玻璃结构的应力检测结果呈蓝紫色，甚至出现整个的蓝紫色应力环，局部应力水平很高（图4a），而且应力环的位置与断裂位置基本吻合，说明封接热应力是造成后道工艺过程玻璃脆断的主要因素。

图4 未改进前玻璃封接件应力水平测量

3.4 真空测量规管结构应力检测

玻璃的热应力主要来源于受热过程，即玻璃规管制作过程的热处理的玻璃封接。玻璃封接的步骤较多，每一个工步均有可能导致热应力的产生。因此，对热应力进行检测是控制热应力的前提和基础。

在玻璃应力仪的观测下，电真空器件的真空检测规管各个区域的应力分布如图5所示，其中蓝色与黄色光带均表示应力极大值区域。

图5 电真空规管应力分布

上图分析知断裂只与规管本身的热应力处理不到位有关。玻璃件对接后，整体被火焰包裹退火后，该区域可以将应力基本消除，规管对接区域会在对接处上下形成两个应力环，易发生热应力累积或者热应力分散不均匀造成断裂的隐患。

4 玻璃封接对应力定位验证

为了进一步分析工艺操作下带来的应力变化，测量不同的玻璃封接在初始状态和割爆收口后的应力分布，将玻璃件封接口和规管封接处进行了定量分析。

4.1 真空规管割爆收口处应力分布情况

割爆收口后规管应力分布的典型试验结果如图6所示。可见，规管破空收口后，规管上出现了三个应力区，图6（1）为玻璃在应力仪下的割爆收口规管，可见除收集极周围的应力环外，新增了破空点、对接点附近、收口过火边界点三个应力环；图6（2）为高精度应力仪的测量结果，也显示了破空收口后规管上有三个亮点，分别对应破空点、对接点附近、收口过火边界点的应力点，由于视场和测量特点的限制，收集极周围的应力无法测量。

图6 规管破空收口后的应力测量典型结果

4.2 玻璃结构件应力分布情况

为了分析电真空器件与结构件封接后应力的变化，用玻璃结构件来进行分析，其应力测量的典型结果如图7所示，对接后只有两个应力点，其一为结构件弯管上对接点附近的应力点，其二真空规管对接点附近的应力点，而对接点上没有明显的应力。

图7 玻璃结构件封接应力仪测试结果

玻璃结构件分别对接电真空器件的模拟件，对接材料处的玻璃随着玻璃管的壁厚增加，对接处理后两个应力点的应力都明显增加。

4.3 仿真模拟规管封接处应力的变化情况

通过理论仿真的方式对玻璃封接工艺过程应力的变化情况进行了分析。

由玻璃封接工艺特点知，规管和器件在对接过程中形成的应力主要是温度不均匀引起的热致应力。根据工艺描述，将玻璃件对接点附近、对接点、器件对接点附近分别命名为应力环1、应力环2、应力环3，对接过程中的火焰宽度主要覆盖应力环1和应力环2之间的区域，如图8所示。

图8 器件和玻璃件对接结构示意图

为分析方便，用器件热应力的仿真模型仿真分析时，假设应力环1和应力环2之间为加热区域，其温度加载条件为玻璃的Tg（505℃）降温至室温20℃，其余区域始终保持20℃，如图9所示。

图9 降温过程中的拉伸应力分布

实验测量与数值仿真结果表明，封接处熔融的玻璃材料累积过多，使其壁厚变厚，在应力仪检测时应力是会增加的，为封接操作控制提供了理论依据。

5 工艺改进及控制

为了解决热应力造成玻璃件断裂问题，提高玻璃件对接和电真空器件对接质量，将采取工艺流程的优化措施。

5.1 工艺流程优化

根据上述分析偏光仪器对封接玻璃材料进行应力检测，发现玻璃结构件的封接和电真空器件封接处应力明显，且出现多应力环等现象，必须将其有效退火处理，使其对接处的热应力消除。因此优化这两处的玻璃封接操作流程，增加偏光检测流程。

1）玻璃结构件对接时，要求对接处平滑、厚薄均匀、无气泡、气线、杂质等，同时对接处上下进行偏光检测，尽可能地消除应力环。2）规管对接时，要求玻璃管整体真空退火、洁净度、外形尺寸要求，对接处要求平滑过渡、厚薄均匀、无气泡气线、杂质等，并进行偏光检测，消除对接点上下的偏光应力。

5.2 措施应用效果

将前文3.1和3.3节所述措施应用到器件生产过程中，均未出现因热应力导致玻璃材料炸裂的现象。其他措施应用效果如图10所示，规管对接时的应力环由多环变单环甚至消除掉，玻璃结构件的应力环由原来杂乱无章变成均匀的淡色应力甚至消除掉。

图10 运用措施后的效果对比情况