王玉真，邱昌桂，杨晶津，李思源，王发勇，崑，刘继辉，高占勇，汪显国*

(1.红云红河烟草(集团)有限责任公司，云南昆明 650231；2.云南同创检测技术股份有限公司，云南昆明 650106)

打叶复烤是品质差异较大的农业产品转变为精细化卷烟工业加工的“第一车间”，已经成为卷烟加工过程的关键环节之一。打叶复烤环节直接影响着片烟的品质，进而影响甚至决定着卷烟产品的质量。打叶复烤片烟产品质量的稳定性是影响卷烟产品质量稳定性的重要因素之一。目前，打叶复烤加工过程中对成品片烟质量稳定性和均匀性评价方法从物理指标评价法(大中片率[1-2]、含水率[3])和感官质量评价法发展到外观质量评价法(色差法)[4-5]和化学成分评价法(片烟常规化学成分)[6-7]。然而，物理指标评价法和外观质量评价法难以全面表征烟叶原料的品质状况，而能够反映烟叶品质的化学成分评价法、感官质量评价法因受制于常规检测和评价制样复杂、检测周期长、成本高的特点，难以满足打叶复烤加工过程批量化检测和规模化生产的需要。

近红外光谱(NIRS)技术是近些年发展起来的一种绿色、无损分析技术，具有无污染、操作简便、检测速度快以及样品不需要预处理等优点[8-9]，已被广泛应用于食品、农业、石油和制药行业[10-12]。在烟草行业，利用烟叶成分中含氢基团在红外光照射下的振动合频和倍频吸收的特点，将近红外光谱技术与化学计量学方法结合能够实现快速识别烟叶的物理化学特性，该方法已被成功应用于烟草多种化学成分定量分析(含量测定和监测)[13-16]。同样，近红外光谱也在烟叶模式识别方面得到广泛应用，如烟叶原料类型分类[17]、卷烟配方结构识别[18]、打叶复烤质量稳定性[19]、产品质量过程监测[20-22]、卷烟牌号识别[23]和卷烟真伪鉴别[24]等，但其在打叶复烤成品片烟质量均匀性评价上的应用研究鲜见报道。笔者针对打叶复烤加工过程配方模块混配均匀性评价中存在的综合评价难问题，以近红外光谱和多元统计方法为基础，在叶片复烤机出口收集配方模块复烤片烟，采用近红外光谱仪测定样品的光谱，通过光谱预处理方法对片烟光谱进行预处理，采用主成分分析法(PCA)对数据进行降维，在得到马氏距离的基础上，计算片烟混配均匀性系数，建立了打叶复烤片烟近红外光谱技术的混配均匀性评价方法，旨在为打叶复烤加工工序的精细化控制提供科学、全面的技术支持，提升打叶复烤工艺中各类配方模块烟叶的混配准确性和均匀性。

1 材料与方法

1.1 仪器和试验材料KG245B型昆船烟片复烤机(昆明船舶设备集团有限公司)；Nicolet Antaris Ⅱ型FT-NIR光谱仪(美国Thermo Fisher公司)，配备RESULTM 光谱采集软件；KBF 540恒温恒湿箱(德国 Binder公司)；TQ Analyst 8.6 数据处理软件(美国Thermo Fisher 公司)；SIMCA-P 11.5+数据处理软件(瑞典Umetrics公司)。

1.2 样品制备试验样品为2018—2019年烤季曲靖卷烟厂打叶复烤生产车间云烟配方模块复烤片烟。待设备稳定运行0.5 h后，每个配方模块批次在叶片复烤机出口连续取样11次以上，每次取样约200 g，每次取样间隔时间5 min。共采集10个生产批次的成品片烟样品，将采集样品粉碎、过60目筛，用于近红外光谱的测定。

将每个成品片烟样品在低温(25～30 ℃)条件下干燥，将成品片烟样品含水率控制在10%～12%，冷却至室温(20±2)℃，在恒温恒湿箱[(22±2)℃，(60±5)%]平衡48 h后，装入密封袋低温避光保存。

1.3 样品近红外光谱采集及预处理为保证成品片烟样品测定的稳定性，实验室相对湿度控制在20%～80%，温度控制在18～26 ℃，片烟样品进行光谱扫描前，近红外光谱仪开机预热不小于1 h。设定近红外光谱仪的主要工作参数如下：光谱扫描范围4 000～10 000 cm-1；扫描分辨率8 cm-1；扫描时间设置为1.5 min，扫描次数64 次。为了消除成品片烟样品不均匀性和其他环境因素的影响，每个成品片烟样品采集3次光谱，取平均光谱作为片烟样品的最终光谱数据。对近红外光谱仪采集到的光谱信号采用多元散射校正(MSC)处理，以消除样品粒径和散射造成的影响；同时，应用Savitzky-Golay平滑滤波并结合一阶导数，以过滤噪声，消除基线飘移干扰等对近红外反射光谱造成的影响。

1.4 PCA-MD的混合均匀性表征方法应用主成分分析-马氏距离法(PCA-MD)对所采集的打叶复烤车间打叶复烤后样品的光谱数据经光谱预处理，使其达到最佳状态，探索打叶复烤后片烟内在品质的稳定性。

为了直观地评价打叶复烤后片烟混合均匀性，便于比较打叶复烤不同配方模块片烟混合均匀性，将计算得到的马氏距离作为特征值，采用混合均匀系数来表征打叶复烤后成品片烟的混合均匀性。

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2 结果与分析

2.1 原始光谱图1为打叶复烤后片烟样品的原始近红外光谱图。在近红外光谱中，因为单一的谱带可能是由几个基频的倍频和组合频组成的，所以近红外光谱的谱带严重重叠。从图1可以看出，近红外光谱信息重叠严重，不同批次打叶复烤后片烟的近红外光谱大致相同，各特征信息很难从峰位等方面直观鉴别。因此，必须采用合适的数学方法处理提取特征信息后，才能利用近红外结合多元统计方法对片烟样品进行后续研究。

图1 片烟样品的原始近红外光谱图Fig.1 The original NIR spectrum of tobacco strips samples

2.2 光谱预处理在将近红外光谱进行主成分降维前，采用多元散射校正(MSC)处理光谱(图2)，以消除样品粒径和散射造成的影响；然后，利用Savitzky-Golay(简称S-G)平滑滤波并结合一阶导数预处理(图3)，以过滤噪声，消除基线飘移干扰。由于原始光谱的信号质量与样品光谱特性、仪器参数设置和仪器硬件水平等因素有关，因此平滑窗口宽度的选择具有一定的经验性，较大的窗口宽度会造成信号失真，较小的窗口宽度会造成滤噪效果不佳。根据所使用仪器和测量对象，平滑窗口宽度选择15点，一阶导数选择3点，获得了较好的建模效果。

图2 NIR经MSC预处理后的光谱图Fig.2 NIR spectrogram after MSC pre-treament

2.3 PCA-MD计算在全光谱波长范围内，对经过光谱预处理的片烟样品近红外光谱进行主成分分析，根据累计贡献率大于99.5%的要求，选取主成分。然后，按照马氏距离计算公式，计算整个片烟样品中各片烟样品马氏距离。从图4可以看出，各批次样品的马氏距离比较接近，相聚在一起，说明各批次样品的稳定性和均匀性均较好。

图3 FT-NIR的MSC+S-G+1D预处理后的光谱图Fig.3 FT-NIR spectrogram after MSC+S-G+1D preprocessing

图4 片烟样品的PCA-MD分析Fig.4 PCA-MD analysis of tobacco strips

2.4 均匀性评价以马氏距离作为特征值，计算打叶复烤各批次片烟特征值的变异系数和均匀度，绘制成柱状图，如图5～6所示。

图5 不同批次复烤烟叶马氏距离的变异系数比较Fig.5 Comparison of coefficient of variation of Mahalanobis distance of redried tobacco strips in different batches

从图5～6可以看出，10个批次片烟马氏距离的均匀度存在一定的差异，变异系数为3.86%～8.33%，均匀度为91.67%～96.14%。这说明采用马氏距离作为特征值表征片烟的均匀性是可行的。从变异系数和均匀度可以看出，打叶复烤后片烟各批次的均匀性有一定的差异。

3 结论

为评价打叶复烤后成品片烟的均匀性，利用近红外光谱技术采集打叶复烤后片烟样品的光谱信息，采用主成分分析结合马氏距离的多元统计方法，建立了片烟样品的PCA-MD模型。在此基础上，计算不同批次打叶复烤成品片烟的变异系数和均匀度，建立基于近红外光谱的马氏距离均匀度表征打叶复烤后成品片烟的均匀性模型，经计算10个批次打叶复烤成品片烟的变异系数为3.86%～8.33%，均匀度为91.67%～96.14%，说明打叶复烤后成品片烟各批次的均匀性有一定的差异。同时，计算结果也表明采用马氏距离作为特征值表征打叶复烤后成品片烟的均匀性是可行的。各批次的均匀度都在91.00%以上，说明打叶复烤厂的成品片烟质量是稳定的。通过近红外光谱结合多元统计方法评价成品片烟的均匀性，可以快速评价打叶复烤片烟质量的稳定性，为提高打叶复烤过程工艺质量过程控制水平提供技术支撑。

图6 不同批次复烤烟叶马氏距离的均匀度比较 Fig.6 Comparison of the uniformity of Mahalanobis distance of redried tobacco strips in different batches