高效液相色谱法测定萘的不确定度分析与评定
2022-01-21王怿婷张明明
王怿婷 张明明
北京市自来水集团水质监测中心,中国·北京 100192
1 引言
多环芳烃(PAHs)是一类全球污染物[1],具有致癌、致畸和致突变效应,对人体健康有较大危害[2]。PAHs广泛分布于环境中,是水质监测指标的重要项目之一。常见的多环芳烃类物质包括萘、荧蒽、苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽和茚并[1,2,3-cd]芘等。多环芳烃类物质的分析方法主要有薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法和气相色谱一质谱法等[3-6]。其中,高效液相色谱法,是目前最为常用的分析方法。测量不确定度是与测量结果相关联的一个参数[7],可以反映测量误差存在时对所测量值不能肯定的程度,是检验测量结果准确性的重要指标,也是测量质量的重要指标[8]。论文以多环芳烃类中的萘为例,利用高效液相色谱法测定样品中萘含量,并对其测定过程和结果进行不确定度分析与评定,得出合成及扩展不确定度。
2 实验过程
2.1 方法依据
该实验方法依据CJ/T 141—2018 城镇供水水质标准检验方法6.29中萘的测定方法,即利用液相色谱法测定城镇供水及其水源水中的萘。
2.2 仪器与试剂
高效液相色谱仪(Waters2695),荧光检测器(2475),色谱柱为SUPELCOSIL LC-PAH(15cm×4.6mm,5µm)。甲醇(色谱纯),萘标准溶液浓度为1000µg/mL,由环境保护部标准样品研究所提供,编号为GSB07-2430-2008。实验用水为Milli-Q超纯水。
2.3 仪器条件
柱温30℃,流动相的甲醇80%,水20%,等度洗脱,流速1.0mL/min,荧光检测器参数(γex:270nm;γem:323nm),进样量10µL。
2.4 标准溶液配制
取萘标准溶液(GSB07-2430—2008)100µL,用甲醇定容到10mL容量瓶中,得到浓度为10mg/L的标准使用液。将该标准使用液用甲醇稀释成浓度为10µg/L、20µg/L、40µg/L、60µg/L、80µg/L、100µg/L的萘标准系列。……
