陈德俊，刘婷婷，宋 媛

(天津水务集团滨海水务有限公司，天津 300280)

毒死蜱是乳油制剂杀虫剂，有中等毒性，抑制胆碱酯酶活性。对眼睛有轻度刺激，对皮肤有明显刺激，长时间接触会产生灼伤。中毒症状有头痛、头晕、无力，视力模糊、恶心、呕吐、瞳孔缩小。严重者出现肺水肿、大小便失禁、昏迷。在试验剂量下未见致畸、致突变、致癌作用[1]。在动物体内能很快解毒，对鱼和水生动物毒性较高，对蜜蜂有毒。

《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)规定水中毒死蜱的限值浓度为0.03 mg/L，水中毒死蜱检测多采用气相色谱法[2]。本实验对饮用水中的微量毒死蜱用二氯甲烷萃取浓缩后，在特定气相色谱条件下完成测定。

1 材料与方法

1.1 试剂

超纯水：电阻率18.2 MΩ·cm，由纯水机制得；载气：高纯氮，99.9995%；辅助气体：氢气(纯度99.999%)，空气(纯度99.999%)。

标准储备液：毒死蜱，100 μg/mL，丙酮；二氯甲烷、丙酮，均为色谱纯。

1.2 仪器设备

Agilent7980A气相色谱仪(NPD氮磷检测器)、DB-1701石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)、氢气发生器、氮空发生器、YGC-12D型氮吹仪。

1.3 分析步骤

1.3.1色谱条件

检测器温度：330℃；进样口温度：250℃；柱箱温度：起始温度为120℃，保持1 min，以20 ℃/min的速率升温到190℃并保持13 min；气体流速：氢气3.0 mL/min，空气60 mL/min，氮气60.0 mL/min，尾吹10 mL/min；柱流量：1 mL/min，不分流模式。

1.3.2分析测定

① 校准

定量分析中的校准方法：外标法。标准样品的配制：用丙酮将5种标准溶液配制成标准系列，工选择适宜的浓度范围绘制至少5个浓度点的工作曲线。毒死蜱标准储备溶液：取100 mg/L的毒死蜱标准溶液1 mL，用丙酮准确定容至10 mL，得到浓度为10 mg/L的储备溶液，在4℃冰箱中保存。

② 标准曲线绘制

分别移取10 mg/L的……