衣芳萱 杨华武 邵春燕

新疆大学 纺织与服装学院(中国)

自然资源一直是人类的宝贵财富，随着科学技术的发展及人们环境保护意识的提高，提取废弃物中的有效物质并再利用成为可能。纺织品印染固废主要源于净化处理印染废水产生的污泥[1]。中国每年纺织品印染废水排放量为20～23亿t，其化学需氧量(COD)每年排放量约24～30万t。这些污水在经过初级预处理及污水厂深度净化时会产生大量污泥，其成分复杂，含大量散纤维、杂质、表面活性剂、助剂、染料及重金属等有毒有害物质。准确分析印染固废成分，对后续分类处理及资源回收具有重要意义。本文按照化学分析法、仪器分析法分类，对国内外固废成分分析方法进行概述，对比不同方法的优缺点，探讨纺织品印染固废成分的可行性分析方案，以期为印染废固的资源化处理提供参考。

1 化学分析法

1.1 重量分析

重量分析法一般是先采用适当的手段，使被测组分与试样中其他组分分离，然后经过称量得到被测组分的质量，并计算其质量分数。重量分析包括分离和称量两大步骤。根据分离方法的不同，重量分析通常可分为挥发法、萃取法、沉淀法和电解法。重量分析法适用于常量组分的测定，其准确度高，但操作较为复杂，耗时长，若所测组分含量较低，会出现较大误差。

李玉刚等[2]采用重量分析法分析生产甲苯二胺(TDA)产物中焦油含量，发现试样的汽化时间、汽化温度及试样用量对分析结果有影响。

陈栋栋等[3]采用改良的重量分析法对碳酸盐指标进行测定，即直接利用黄土沉积试样与盐酸反应前后质量差计算CO2质量，从而推算碳酸盐质量。其研究结果表明，该法测定碳酸盐含量简单、快速、精度高，适用于大量试样测定。

1.2 容量滴定分析

容量滴定法是将已经知道准确浓度的试剂溶液滴加入待测溶液中，或者将待测溶液滴定到试剂溶液中，直至二者之间发生所需反应，然后通过试剂的参数，计算出待测定物质的质量。容量滴定分析方法操作较简单，耗时短，且较准确，可根据需要选择不同的滴定方法，选择性较高。

容量滴定分析主要分为酸碱滴定分析[4]、络合滴定分析、氧化还原滴定分析[5]、沉淀滴定分析[6]。采用酸碱滴定法可计算待测溶液的酸碱度[7]，采用络合滴定法可确定溶液中金属的含量[8]。沉淀滴定法与氧化还原滴定法反应较复杂，存在副反应，反应速度慢，需要严格控制滴定反应条件[9-10]。

动植物遗骸经过微生物分解、转化及一系列化学过程，最终积累而成腐植酸。黄腐酸是腐植酸中的一种，与氮磷钾无机肥料复合，可生产黄腐酸复合肥。杨献红等[11]采用稀硫酸溶液提取黄腐酸，并通过重铬酸钾(K2Cr2O7)将黄腐酸中的碳氧化成CO2，以邻菲罗啉为滴定指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行反滴定，并做空白试验，根据重铬酸钾消耗量、黄腐酸的碳系数计算黄腐酸的含量。该方法进行黄腐酸含量的测定时，有较好的准确度和精密度，可用于多种黄腐酸含量的测定。

菊粉是植物中储备性多糖，具有药用和食用价值，但菊粉吸湿性强，含水量会导致其特性受到影响，因此测定菊粉含水量尤为重要。Karl Fischer(KF)是测定水含量的成熟方法，但这种方法中的高温处理步骤会使菊粉中的一些有效成分挥发。RONKART 等[12]将KF法与容量滴定法结合，开发出适用于菊粉含水量测定的试样制备方法。试验结果表明，容量滴定法不仅比一些传统方法更加省时，并且可在常温下使用，适合各类体积的KF水分滴定仪。

2 仪器分析法

2.1 电位分析法

电位分析法是通过测量原电池(通过氧化还原反应而产生电流的装置)的电动势来确定物质含量。

赫春香等[13]首先通过化学聚合法合成了邻氨基酚-邻苯二胺共聚物，随后以共聚物为氢离子选择试剂制成聚氯乙烯(PVC)膜电极，采用直接电位法对高酸度溶液中氢离子的浓度进行测定。

龙伟等[14]采用电位滴定法对3-巯基丙酸水解液中各物质的含量进行分析，结果显示，与传统氧化还原滴定法中的碘量法相比，电位滴定法可快速分析出3-巯基丙酸水解液中的盐酸、3-巯基丙酸、3， 3′-硫代二丙酸、氯化铵的含量，且各组分分析结果的相对偏差小于3%，更有利于3-巯基丙酸生产的管控。

电位分析法主要分为直接电位法和电位滴定法。采用直接电位法，根据能斯特方程进行推算可得到待测溶液中某一离子的浓度。电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，与其他滴定分析方法相比，电位滴定法测定的结果更加准确，并且还可应用于有色溶液和浑浊溶液的滴定。自动电位滴定仪，可实现滴定分析的自动控制，有利于生产自动化。

2.2 光谱分析法

光谱分析是利用物质对光的吸收或者本身受到激发而得到特定光谱来进行分析的。

HEYDARI等[15]研制了一种高灵敏度、简便、快速的管内超声和空气辅助液液微萃取方法，并与火焰原子吸收光谱联用，对土壤和水样中的钯(Pd)元素进行富集、测定。

AZIMI等[16]采用磁性多壁碳纳米管作为吸附剂，用于实现砷、铅和镉的萃取和预富集，并结合电感耦合等离子体原子发射光谱法)，对水、牛奶、印度大米和红茶中的砷、铅和镉进行测定。

WANG等[17]根据汞和镉的汽化温差原理，研制了一种新型的固体取样系统-原子荧光光谱法，用于食品试样中汞和镉的测定。

光谱分析法简单、快速且有较高的准确度，非常适用于测定金属离子含量，但需要标准试样作为基准。

2.3 色谱分析法

色谱分析法是先将待测混合物分离，然后再逐一分析。其分离过程利用了不同物质在不同相态中的选择性分配。以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离效果。

MUSCALU等[18]为了降低二维气相色谱的使用成本，设计了一种单级无消耗热量调节器，并应用于全二维气相色谱法，对多氯联苯、有机氯农药和氯苯进行分析。

CASTRO等[19]通过固相萃取-液相色谱串联质谱法模式对城市废水、地表水和自来水中的药物进行定量分析。

色谱法主要分为气相色谱法和液相色谱法，目前多用于分析复杂的混合物，分离效率高、分离速度快、灵敏度高。

2.4 波谱分析法

波谱分析法是以光学理论为基础，利用物质与光之间的相互作用，建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系，从而进行物质分子结构分析和鉴定。该分析方法主要包括红外光谱(IR)、紫外光谱(UR)、核磁共振(NMR)、质谱及拉曼光谱等分析法。

WAHEED等[20]采用原位衰减全反射红外光谱(ATR-IR)研究了在不同钌(Ru)负载量和不同粒径的Ru/TiO2催化剂上乙醇水相重整反应过程中反应物的变化情况，探究、验证了反应机理。

MCGILLEN等[21]在波长为185～230 nm、温度为-57.15～22.85 ℃条件下，测量了一氟三氯甲烷(CFCl3)的紫外线吸收光谱。

波谱分析法可用于定性、定量分析待测试样，其特点是快速、准确，且重现性好。

3 总结与展望

在纺织品印染加工过程中，随着染色过程中温度、pH值等条件的不断变化，染色溶液中会发生复杂的化学变化，最终使得排放的废水、固废中含有对环境、人体有害的多环芳烃等物质。对含此类物质的试样，经柱层析处理后，可采用质谱法或高效液相色谱法检测分析。

染料及水解染料是固废资源化的主要目标对象，为了分析染料的水解过程、分辨水解染料的染色活性，需掌握染料水解后的分子结构，色谱法、质谱法是操作简便、行之有效的方法。

对于含无机盐、金属离子的试样，可采用原子发射光谱法测定。将试样引入激发光源中，使其获得能量后，经过一系列的变化过程转变成原子，原子发生状态的跃迁，发射出特定的光谱，将得到的线性光谱与“元素标准光谱图”进行对比，可确定试样中的元素种类。确定元素种类后，可根据其标准溶液的标准曲线，获得待测试样中元素含量，也可根据不同金属离子的特性，进行容量滴定分析。

如何有效处理印染废水成为当今社会的热点话题，印染废水处理后产生的固废富集了许多有毒有害物质，同样应该引起高度重视。只有明确印染固废的成分，才能针对性地对废固进行处理，提高处理效率；才能对一些特殊成分进行回收再利用，最大限度地节约资源，实现可持续发展。