杨永超， 刘 洋， 皮倩倩， 王大兴， 刘 玺， 刘继江

(1.中国电子科技集团公司第四十九研究所，黑龙江 哈尔滨 150028；2.哈尔滨工业大学，黑龙江 哈尔滨 150001)

0 引 言

本文结合石墨烯和WO3优异特性，采用溶剂热法合成石墨烯/氧化钨复合材料，制备的复合材料中氧化钨呈现管状形貌。将复合材料涂覆到叉指电极组装成传感器，气敏测试结果表明，传感器可以实现室温NO2检测，具有优异的NO2选择性。

1 试验部分

1.1 材料合成

1.1.1 氧化石墨烯制备

实验中采用改进的Hummers，方法[11,12]制备氧化石墨

烯(graphene oxide，GO)，具体的实验如下：称量石墨粉2 g和硝酸钠1.5 g加入锥形瓶中混合，加入67.5 mL浓硫酸后冰浴搅拌1 h；在1 h内逐渐加入9 g高锰酸钾，并持续冰浴2 h，之后室温水浴120 h；向溶液中加入质量分数为5 %的硫酸约200 mL，搅拌2 h；向溶液中逐滴加入30 %双氧水中和溶液中过量的高锰酸钾，待溶液颜色变成亮黄色后停止，持续搅拌2 h。取上层液体离心，用质量分数为3 %的硫酸和质量分数为10.5 %的双氧水混合溶液洗涤至pH为中性。将所得沉淀放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为60 ℃，干燥时间为24 h，研磨即得到GO。

1.1.2 石墨烯/氧化钨复合材料制备

实验中采用溶剂热法制备石墨烯/氧化钨复合材料，通过湿化学法将GO还原成石墨烯，该种方法得到的石墨烯称为还原氧化石墨烯(reduced graphene oxide,rGO)，具体的实验如下：称60 mg GO分散于60 mL正丙醇溶液中，超声分散1 h；称0.238 g WCl6加入溶液中，待WCl6完全溶解后迅速移入100 mL反应釜中，200 ℃条件下持续反应12 h；将溶液移入锥形瓶，加入氨水调节pH在9～10之间；缓慢向溶液中加入6 mL水合肼，加入水合肼同时搅拌，搅拌持续2 h，溶液温度控制在100 ℃；……