基于含N 有机配体构筑的一个新型Keggin 型超分子化合物
2021-12-27应俊,于爽
应 俊,于 爽
(渤海大学 化学与材料工程学院,辽宁 锦州 121013)
0 引言
多金属氧酸盐(POMs)作为一种特殊的无机阴离子簇,通常由高价过渡金属离子(如WVI、MoVI和VV)组成,其不仅具有迷人的结构[1-3],而且在催化[4-5]、电化学[6]和光化学[7]等领域有着广泛的实际应用[8]. 在诸多的多金属氧酸盐中,Keggin型是合成最多、研究最广泛、应用前景最优越的一类,其中心原子被12个原子所包围,其“花篮”式的结构具有Td对称性,按照结构类型可分为α型、β型、γ型、δ型和ε型五种,主要是根据其一级结构中三金属簇的旋转方向和角度的不同来进行区分. 在很多反应中常被用作催化剂,同时其在药物化学中也表现出显著的优越性. 如今,含N配体已经被使用的越来越广泛. 此类配体因为优越的配位点吸引了越来越多人的注意. 在众多的含N配体中本文选用了2,3-二吡啶-2-基喹喔啉(pyqu),主要因为它的C = N部分可以很好地与POMs进行配位.
本文在水热条件下将2,3-二吡啶-2-基喹喔啉和Keggin型多酸H3[PW12O40]进行配位,使用NaOH溶液和盐酸溶液对其pH 值进行调节,获得了超分子化合物[(pyqu)4PW12O40](1),并同时对其性质进行了研究.
1 实验部分
1.1 试剂和仪器
实验原料:三水合硝酸铜、2,3-二吡啶-2-基喹喔啉、H3[PW12O40]、盐酸、NaOH溶液(实验药品全部都是市售). 利用美国Nicolet公司的Magna FT-IR 560光谱仪利用溴化钾压片进行红外光谱的测试(波长范围500 cm-1~4000 cm-1). 利用德国的Smart 1000 CCD衍射仪Bruker Smart Apex II收集单晶X-射线衍射数据.使用CHI660电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)测试,并对电化学实验数据收集和分析. 利用UV-2800紫外可见分光光度计进行……