刘旭坤，单召勇，朱宗波

（山东黄金冶炼有限公司，山东 莱州 261441）

目前常用的二氧化硅检测方法主要有：硅钼蓝光度法[1-3]、重量法、微波消解法[4]、氟硅酸钾滴定法[5-11]、加压氧化法[12]、碱熔_电感耦合等离子体原子发射光谱法[13-15]、火焰原子吸收光谱法[16-20]等方法，根据对含金矿泥中二氧化硅的含量预测，本文预采用硅氟酸钾滴定法对含金矿泥中二氧化硅含量进行测定研究。

1 实验部分

1.1 实验方法

称取矿样于聚四氟乙烯烧杯中，先以盐酸、硝酸溶解，再用氢氟酸溶解，使硅形成硅氟酸，然后加入氯化钾形成硅氟酸钾沉淀与其他元素分离。氟硅酸钾在热水中水解析出等物质量的氢氟酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，求出二氧化硅的含量。

1.2 实验步骤

（1）称取试样0.2000g于聚四氟乙烯烧杯中，以数滴水润湿，加入盐酸15ml，加热溶解至小体积，取下稍冷加入硝酸5ml，继续加热至试样分解。

（2）稍冷，用水吹洗杯壁，加入氢氟酸5ml～10ml，低温25℃溶解20～30min（保持体积5ml左右），加硝酸10ml，氯化钾2g左右，用塑料棒搅拌使其溶解（使氯化钾达到饱和），总体积不超过45ml。

（3）放置15min后用中速滤纸和塑料漏斗过滤，氯化钾—乙醇溶液洗涤烧杯和沉淀3-5次将沉淀同滤纸一起放入原烧杯中，加入氯化钾乙醇溶液10ml，酚酞指示剂5滴，用氢氧化钠中和未洗净的游离酸（仔细用塑料棒捣碎滤纸和沉淀，直至酚酞恰好变红又不退为止）。

（4）向烧杯中加入沸水100ml，搅拌后立即用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色不褪为终点。

2 结果与讨论

2.1 方法精密度试验

采用本方法平行测定公司一含金矿泥样品9次，测定二氧化硅含量的平均值并计算方法的精密度（RSD相对标准偏差），结果见表1。

从表1可以看出，对本公司一含金矿泥样品平行测定9次，二氧化硅含量测定平均值为24.48%，相对标准偏差（RSD）为0.081%。

表1 含金矿泥中二氧化硅测定值的精密度

2.2 方法准确度试验

本方法的准确度试验采用2.1中公司含金矿泥样品加标回收的方式验证。

按照1.4实验步骤称取3份含金矿泥样品，编号1、2、3；分别在3份样品中加入硅标准液体1ml、2ml、3ml，其余步骤同1.4实验步骤进行，计算3份样品的加标回收率，结果见表2。

表2 方法准确度试验

从表2可以看出，3份加标回收率试验的回收率均超过99%，从回收率上看，本方法可以满足含金矿泥中二氧化硅含量的测定工作，具有较高的准确性。

2.3 溶液体积对硅氟酸钾沉淀溶解度的影响

采用上述公司含金矿泥样品，对1.4实验步骤中第2步溶液体积控制进行条件试验，研究溶液体积对硅氟酸钾溶解度的影响，从而确定其溶液体积控制的最大允许体积，确保硅氟酸钾沉淀完全。

分别控制溶液体积为30、35、40、45、50、55、60ml，按照1.4实验步骤进行操作，测定二氧化硅含量，绘制溶液体积－二氧化硅含量曲线，确定溶液体积最大允许值，结果见表3、图1。

表3 溶液体积对硅氟酸钾沉淀溶解度的影响

图1 溶液体积－二氧化硅含量曲线

2.4 温度对硅氟酸钾沉淀的影响

在样品低温控制过程中，分别设置温度为10、15、20、25、30、35、40℃，测定不同温度条件下二氧化硅的含量，确定最佳样品处理温度条件，结果见表4、图2。

表4 温度对硅氟酸钾沉淀的影响

图2 温度－二氧化硅含量曲线

从表4、图2可以看出，当设置温度为25℃时，二氧化硅的含量测定值最高，说明硅氟酸钾沉淀在此温度沉淀最完全；当温度超过25℃时，在过热过程中，硅氟酸钾会分解生成四氟化硅形式挥发，导致二氧化硅测定值降低，故低温处理样品需设置温度为25℃。

3 结论

本文采用硅氟酸钾滴定法测定含金矿泥中二氧化硅含量，通过对方法精密度、准确度、实验条件：温度和溶液体积进行研究，得出以下结论：

（1）本方法实验的参数条件为：最佳温度为25℃，最大溶液体积不超过45ml。

（2）本方法的精密度——相对标准偏差（RSD）为0.081%，准确度——加标回收率＞99%，能够满足含金矿泥中二氧化硅含量测定的要求，而且该方法简便、易操作，检测成本低，值得推广应用。