徐佳音，马凤珍

（龙口市检验检测中心，山东龙口 265700）

0 引言

氟虫腈又名锐劲特，是一种苯基吡唑类杀虫剂。大量实验数据和生产实践表明氟虫腈具有杀虫效果好、范围广等特点，因此被广泛应用于蔬菜、水果等农产品上[1-2]。但是氟虫腈在食品和环境中降解缓慢，毒性较大，因此加强对水果中氟虫腈的农药残留监测具有重要的现实意义。

目前，氟虫腈的测定方法主要是气相色谱法（GCECD）[3]、气相色谱-电子轰击源质谱法（GC-MS）[1，4-6]、液相色谱法[2]、液相色谱串联质谱法[7-8]。目前对气相色谱-负化学电离质谱法（GC-NCI/MS）检测氟虫腈的报道较少。NCI是软电离方式，对氟虫腈这种具有较强电负性的化合物具有更高选择性，检测灵敏度更高。因此，本研究采用QuEChERS法结合GC-NCI/MS检测水果中氟虫腈，与国家标准方法[9]相比优化了前处理过程，以期为水果中氟虫腈的监控提供依据。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

岛津GCMS-QP2010Plus气相色谱质谱联用仪（配备负化学电离源）；高速分散均质机（上海标本模型厂）；氮吹浓缩装置（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）；离心机（北京京立离心机有限公司）；氟虫腈标准品[浓度为1 000.0 μg/mL，农业部环境质量监督检验测试中心（天津）]；乙腈、丙酮（色谱纯，市售）；氯化钠、无水硫酸镁（分析纯，市售）；15 mL QuEChERS净化管（内含900 mg无水硫酸镁，150 mg PSA，青云实验耗材有限公司）；苹果、草莓、樱桃、香蕉：当地市场采购。

1.2 样品的提取及净化

提取：将样品去除泥巴，取可食用部分。用破壁机粉碎均匀，放入聚乙烯盒中。准确称取10.00 g待测样品于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠，盖上离心管盖，剧烈振荡1 min后，4 200 r/min离心3 min。……