贾慧青，李晓银，杨 芳

（中国石油兰州化工研究中心，甘肃 兰州 730060）

硬脂酸在合成橡胶评价过程中主要起到软化、增塑、促进炭黑和氧化锌分散等作用，是合成橡胶评价必不可少的助剂之一[1]。凝固点是评价硬脂酸的重要指标之一，其检测方法以GB/T 9104-2008《工业硬脂酸试验方法》[2]为主。丁兆娟等[3]采用差示扫描量热分析法测定硬脂酸的凝固点。笔者采用该方法测定高纯度硬脂酸的凝固点时，发现存在冷却曲线回温现象，取值困难，且重复性不好等问题，该方法不适用于测定高纯度硬脂酸的凝固点。因此，建立了差示扫描量热法测定高纯度硬脂酸熔点确定凝固点的方法。

1 实验部分

1.1 试验材料

1#和2#硬脂酸，国内两个厂家产品；3#硬脂酸，进口产品。

1.2 主要仪器

DSC Q2000型差示扫描量热仪，美国TA仪器公司；电子分析天平，精确至1 mg，梅特勒公司。

1.3 实验步骤

硬脂酸1#，研磨为粉末，称取适量样品置于铝坩埚中，压盖，采用空铝坩埚作为参比。氮气气氛，气体流速50mL·min-1，以一定升温速率升至熔化温度以上20℃，恒温2min，以一定降温速率至40℃。

2 结果与讨论

2.1 冷却曲线法

硬脂酸1#，研磨为粉末，称取5mg样品置于铝坩埚中，压盖，采用空铝坩埚作为参比。氮气气氛，以10℃·min-1升温速率升至熔融温度以上20℃，恒温2 min，以5 ℃·min-1降温速率至40℃。

图1为硬脂酸1#、2#的DSC冷却曲线，冷却曲线出现明显的回温现象，这是因为硬脂酸在凝固过程中易出现过冷[4]，即再辉现象，纯度高的硬脂酸在冷却过程中放热量很大，导致样品温度上升，出现回温现象，减少试样质量或增大气体流速依然如此。……