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微量大鼠血浆中对乙酰氨基酚的LC/M S/M S定量检测方法的建立

2021-12-22廖宏俊丁文杰王小雪

畜牧兽医科技信息 2021年10期
关键词:效应分析

张 亮,廖宏俊,丁文杰,王小雪,郁 杰

(江苏农牧科技职业学院,江苏 泰州 225300)

非那西丁的体内代谢产物对乙酰氨基酚,又名泰诺林、必理通、百服宁。对于治疗普通感冒引起的发热以及缓解头疼,关节疼等有良好的效果。作为分析化学的一个分支,生物分析广泛的应用于外源性物质(化学合成或天然提取的候选药物,基因改造的生物分子及它们的代谢产物或转化后再修饰的产物)和生物系统中生物大分子(蛋白质、DNA、大分子药物和代谢产物)等的定量测定。

LC/MS技术是以质谱为检测手段的色谱技术,它既有液相色谱的高分离能力也有质谱的高灵敏度和高专属性。在药物微量杂质、药物降解产物、及其生物转化产物的分析鉴定、药代动力学等研究领域得到广泛的应用。本文采用LC/MS/MS建立了微量大鼠血浆中对乙酰氨基酚的定量检测方法,并进行了方法学的验证。

1 材料和方法

1.1 仪器设备及软件系统仪器:AB SCIEX公司的Triple Quad 6500plus;Shimadzu LC-30AD超高效液相色谱仪和SIL-30ACMP自动进样器;大龙MX-S涡旋混合仪;Eppendorf 5810R低温高速离心机。数据处理系统:Analyst 1.6.3。

1.2 试剂和动物大鼠血浆购于BioreclamationINT,批号RAT353600;Acetaminophen-d4购自于Toronto Research Che micals Inc,批号:A161222;4-Acetamidophenol购自于梯希爱(上海)化成工业发展有限公司,批号:5IXZK;甲醇购于SIGMA(色谱纯);乙腈购于SIGMA(色谱纯);还有去离子水,及其它分析纯试剂。

4-Acetamidophenol储备液:室温黄光条件下精密称取4-Acetamidophenol 2.531mg,放入玻璃瓶中,后加入2.531mL DMSO溶解,然后用50%ACN稀释储备液,得到浓度为1000ng/mL,2000ng/mL,10000ng/mL,50000ng/mL,200000ng/mL,400000ng/mL,800000ng/mL,1000000ng/mL的 标 准 曲 线工作液,以及质控样品工作液LLOQ QC,LQC,GMQC,MQC,HQC,浓度分别为(1000ng/mL,3000ng/mL,20000ng/mL,500000ng/mL,750000ng/mL),于-30℃到-10℃条件下储存。

Acetaminophen-d4储备液:室温黄光条件下……

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