石先罗，卞传飞，董泽民，李保同

(1.江西农业大学 国土资源与环境学院，江西 南昌 330045；2.江西水利职业学院 水利工程系，江西 南昌 330013)

噁嗪草酮(Oxaziclomefone)，分子式为C20H19Cl2NO2，结构式见图1[1]。该制剂是一种内吸传导性的有机杂环类除草剂，主要适用于水稻稻田杂草的防除，可用于秧田、直播田及移栽田[2-3]。目前关于噁嗪草酮原药和残留检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法等[4-5]。气相色谱法由于噁嗪草酮具有沸点高，难以气化，需要对样品进行前处理费时费力。高效液相色谱法检测30%噁嗪草酮悬浮剂则保留时间较长(15.3 min)，不利于快速开展[6]。本文在上述研究基础上，建立了高效液相色谱串联质谱检测10%噁嗪草酮有效成分分析方法，该方法操作简便，可用于检测分析10%噁嗪草酮悬浮剂。

图1 噁嗪草酮化学结构式Fig.1 Oxaziclomefone chemical structural formula

1 实验部分

1.1 材料与仪器

乙腈、甲酸(88%)均为色谱纯；超纯水；10 mg噁嗪草酮标样(纯度99.3%)，由北京曼哈格生物科技有限公司提供；10%噁嗪草酮悬浮剂，由山东先达农化股份有限公司提供。

Agilent-1260的高效液相色谱仪(HPLC)含配套全自动进样器，Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)色谱柱；Agilent-6120质谱仪(MS，含单级四级杆液质联用仪)。

1.2 实验方法

1.2.1 标准溶液的配制 取噁嗪草酮标准样品 10 mg(纯度99.3%)溶于100 mL容量瓶，加入乙腈超声波溶解、定容、摇匀，此溶液为100 mg/L噁嗪草酮储备液[7]。用乙腈按梯度依次稀释上述噁嗪草酮储备液，至6个浓度梯度依次为4.0，1.0，0.5，0.1，0.01，0.001 mg/L。

1.2.2 试样溶液的配制 准确称取10%噁嗪草酮悬浮剂200 mg(精确至1 mg)，转移至50 mL容量瓶，加入乙腈作为溶剂，置于实验室超声波仪助溶 5 min 以上直至完全溶解，后定容、摇匀，配制成 400 mg/L。……