张欣磊，王劲松，虢清伟，陈思莉，徐小凤，李殷杰

(1.南华大学 土木工程学院，湖南 衡阳 421000；2.生态环境部华南环境科学研究所，广东 广州 510530)

纳米复合材料由于其特殊的性能，合成和表征一直备受关注[1-3]。模板的引入令纳米材料在结构、形状等方面具备了更多的可能性[4]。由模板合成的卵黄结构硅球拥有孔径均匀、比表面积高等特点，且在内部形成中空结构，常被用作催化剂[5]、吸附剂[6]、聚合物[7]的负载主体。将具备出色磁性能的超顺磁性Fe3O4粒子作内核[8-9]，使硅球拥有出色磁性能的同时，能够有效分隔Fe3O4粒子，有利于Fe3O4粒子的保存。本文在Liang[10]、Dong等[11]制备方法的基础上，着力探求一步合成的新方法，苯基三甲氧基硅烷(PTMS)作为硅源的同时，亦充当软模板，Fe3O4作为磁核的同时，充当硬模板，采用软/硬模板结合的方式[12]，制备卵黄结构磁性硅球。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

纳米四氧化三铁、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、氨水(28%～30%)、无水乙醇均为分析纯；苯基三甲氧基硅烷(PTMS)，色谱纯；硝酸(65%～68%)，保证试剂；实验用水均为去离子水。

FA1004N电子天平；AM110W-T电子恒速搅拌机；DK-S12恒温水浴锅；TGRL-16台式高速冷冻离心机；SKGL-1200开启式管式炉；KQ-1000DE数控超声清洗仪；Milli-Q超纯水仪；JSM-7500F场发射扫描电子显微镜(SEM)；JEOL JSM-2010F透射电子显微镜(TEM)；Bruker D8 Focus X射线衍射仪(XRD)；Thermo ScientificK-α X射线光电子能谱仪(XPS)；Nicolet-iS10型傅里叶红外光谱仪；Magnetic Property Measurement System振动样品磁强计(VSM)；Micro for TriStar Ⅱ Plus 2.02物理吸附仪(BET)。

1.2 实验方法

Fe3O4@SiO2卵黄结构复合材料的制备见图1。

图1 多空腔卵黄结构硅球形成过程Fig.1 Yolk-shell structured Fe3O4@SiO2 formation processes

将150 mg Fe3O4及起到分散作用的26 mg CTAB同时置于干净的250 mL圆底烧瓶中，加入 80 mL 纯水，经过一定时间的超声分散处理及机械搅拌；……