凌翔，钱刚

(华东理工大学 化工学院，上海 200237)

甘油(GLY)是一种重要的生物质平台化合物，其选择性催化氧化制高附加值的1，3-二羟基丙酮(DHA)近年来引起了工业界和学术界的广泛关注[1-4]。该过程中除了生成主产物DHA外，也会产生甘油醛(GLYD)和甘油酸(GLYA)等副产物。因此，如何高效地将DHA从反应产物中分离具有非常重要的意义。目前，有关DHA分离提取方法的报道大多集中于甘油的生物转化过程[5-11]，而有关甘油催化转化过程的相对较少。

为此，本文重点考察了不同含量的GLY、GLYD和GLYA对DHA结晶产品的纯度、收率、晶体形貌以及粒径大小的影响，以期获得高收率、高质量的DHA产品，并为DHA大规模的分离提纯提供良好的基础。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

1，3-二羟基丙酮(质量分数为99%)、乙醇(质量分数为99.5%)、甘油醛溶液(质量分数为90%)均为分析纯；甘油(质量分数为99.5%)，优级纯；甘油酸溶液(质量分数为20%)，化学纯；超纯水，实验室自制。

DC-1006低温恒温槽；Huber CC-415加热制冷循环仪；812型恒温磁力搅拌器；SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵；BINDER VDL23真空干燥箱；METTLER TOLEDO ME104电子分析天平；Agilent 1100高效液相色谱仪；Nova NanoSEM 450型场发射扫描电镜；MS-3000型激光粒度分析仪。

1.2 实验方法

首先在夹套结晶器中配制35 ℃的以质量分数90%的乙醇水溶液为溶剂的DHA饱和溶液，加入一定量的杂质(GLY、GLYD或GLYA)，搅拌使其完全溶解，随后加入平均粒径为52.8 μm的DHA晶种0.2 g，在35 ℃ 下恒温10 min以溶解过细的晶种，然后以一定的降温速率将该体系降温到5 ℃，并在此温度下养晶30 h。所有结晶过程均在搅拌下进行，搅拌速率为620 r/min。结晶结束后，迅速抽滤，将所得固体产品置于45 ℃真空干燥箱内干燥3 h后称重。……