赵君梅

（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局七〇三队 伊宁 835000）

0 前言

多目标区域地球化学调查是以基础地质资源潜力与生态环境等三大方面为主要目标开展的基础性地质调查工作，以采集和分析土壤样品为主，为了能很好地反映出地球化学背景，其分析方法要求具有较低的检出限及较高的准确度和精密度，所以对分析方法的技术指标及分析质量监控要求很严。硒是一种人体和动物必须的微量元素，但超过一定量又会对身体有害，故准确测定硒含量具有重要意义。硒的测定方法有很多，可采用原子荧光法、原子吸收法、ICP-MS 法。原子荧光法测定硒具有灵敏度高，操作快速简便等特点。在实际测试工作中，由于硒含量普遍低，往往会因各种因素的影响，使测定效果不理想。为得到准确的测定结果，本文对影响多目标区域地球化学调查样品中硒测定的因素进行了分析，总结了分析过程中需注意的各个细节。

1 实验部分

1.1 仪器设备及试剂

AFS-930 型原子荧光光谱仪（北京吉天仪器）；硒空心阴极灯（北京有色金属总院）；控温电热板（DRJ）；BSA124S 型电子天平（赛多利斯，感量0.1mg）；高纯级氩气（氩质量分数≥99.996%）；盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸；高氯酸-氢氟酸-硝酸混合酸（1+5+10）。

硼氢化钾（15g/l）-氢氧化钾（5g/l）溶液：称取5g氢氧化钾溶于250mL 烧杯中，用水溶解，再加入15g硼氢化钾，加水搅拌溶解后，用水稀释至1000mL，摇匀，用时现配；铁盐溶液（ρSe=10mg/mL）：称取24.36g三氯化铁、于250mL烧杯中，加入40mL盐酸，溶解后用水稀释至500mL，摇匀，备用；硒标准储备液ρSe=100μg/mL：称取0.0500g优级纯硒粉置于100mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20mL（1+1）硝酸，于低温电热板上加热溶解。……