申 磊

（株洲市食品药品检验所，湖南株洲 412000）

大米在种植与储存中由于农药施用不合理，极有可能出现农产品中农药残留超标的情况。目前，测定大米中农药残留的方法主要有液相色谱法、气相色谱法等。其中，气相色谱仪近年来取得了突破性发展，支持多个检测通道同时分析。基于此，本文选用了QuEChERS法净化-气相色谱法，对大米中6种农药残留展开检测。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

材料：大米；聚四氟乙烯离心管（2 mL、50 mL）；硫酸镁（分析纯）；C18固相分散净化剂（60 μm）；PSA固相分散净化剂（40 μm）；氯化钠（分析纯)[1]。

试剂：乙腈（色谱纯）；6种农药标准品：纯度92.1%～99.9%（均购自农业部）。

1.2 仪器与设备

电子分析天平，XSE 105Du，梅特勒-托利多集团0.01 mg感量；气相色谱仪（ECD检测器）：Agilent Tech 7890B，安捷伦科技（中国）有限公司；高速冷冻离心机，ST16R，赛默飞世尔科技（中国）有限公司；涡旋混合器（MS3）。

1.3 实验方法

1.3.1 配制标准储备液

精确量取6种农药标准品各0.10 mg，通过正己烷溶解之后，完成单标准储备液的配制，质量浓度为1 000 μg/mL，避光保存至冰箱内（4 ℃）。

1.3.2 配制标准工作液

结合相应的检测要求，通过正己烷的使用逐级稀释储备液，划分为3组农药，第1组包含氟丙菊酯和氯氰菊酯，进行混合标准工作溶液的配制，质量浓度分别为0.1 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、1.5 μg/mL 和 2.0 μg/mL；第 2、3 组分别包含三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯和六氯苯、五氯硝基苯，进行混合标准工作溶液的配制，质量浓度分别为0.02 μg/mL、0.05 μg/mL、0.10 μg/mL、0.20 μg/mL 和 0.50 μg/mL，待标准曲线绘制使用。

1.3.3 样品处理

大米样品经均质器捣碎后，精确称取5.0 g置于离心管（50 mL）内，依次加入12 mL去离子水和10 mL乙腈，混合均匀后再次涡旋混合2 min，加入无水硫酸镁和氯化钠各4 g、1 g，再次持续2 min涡旋混合，最后进行离心（5 min，4 000 r/min）。……