朱晓贤

（广东环境保护工程职业学院，广东 佛山 528216）

自然环境中氰化物的主要来源是金属冶炼，电镀，焦化等工业废水的排放。在2006年国家颁布的生活饮用水卫生标准及生活饮用水卫生标准检验方法（GB/T5750-2006）中，氰化物是常规必测的毒理学指标。目前实验室对氰化物常用的测定方法有滴定法、分光光度法、流动注射在线蒸馏法。其中滴定法、分光光度法均需要对样品进行预蒸馏，若玻璃仪器气密性差，吸收效率不好则会影响测定结果的准确度，显色耗时长。而流动注射在线蒸馏法操作步骤简单、测定结果准确度、精密度好，自动化程序高，同时减少了实验员直接接触有毒有害试剂的次数，减少了对人体的危害[1]。

1 实验部分

流动注射在线蒸馏法：使用的仪器为FIA-6000+全自动流动注射仪，产自北京吉天仪器有限公司。在pH＜4的介质中，用在线蒸馏的方式将水样中形式单一氰化物及一些简单的络合的氰化物，以氰化氢的方式蒸馏出来用氢氧化钠溶液接收后进行测定。在酸性条件下，与氯胺T发生转化，转化生成氯化氰后，再与异烟酸-巴比妥酸缩合产生蓝色的络合物，其最大接收波长在600 nm。仪器设定：在线蒸馏条件125 ℃；泵速35 r/min；采样时长为180 s，测定时长为80 s，测定频率约为14次/h。

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法：量取一定量混匀的样品到蒸馏瓶内（若样品氰化物质量浓度超过曲线测定范围，可通过减少样品量，加水稀释至200 mL，从而降低样品浓度），加入玻璃珠。移取10 mL浓度为10 g/L的氢氧化钠溶液到100 mL的容量瓶中作为氰化物馏出液的吸收溶剂。……