孙远博, 鲁雅梅, 曾庆瑞, 冯 威

(1. 吉林大学 地球科学学院, 长春 130061； 2. 长春市城市科学研究所, 长春 130022； 3. 吉林大学 新能源与环境学院, 长春 130021)

1 实 验

1.1 仪器与试剂

使用Nanoscope Ⅲ仪器(Nanoscope Ⅲa型, 美国维易科精密仪器公司)在空气中获得样品的原子力显微镜(AFM)图像. 用紫外可见分光光度计(JASCOV V-550型, 日本岛津公司)在250～900 nm内测试样品的吸收测量值. 用X射线光电子能谱(XPS; ESCA LAB 220-XL型, 日本岛津公司)研究元素的组成和化合价. 用125 W Xe灯(长春博盛量子科技有限公司)作为光源进行光致变色实验, 并使光通过玻璃滤光片(福州华志科学仪器有限公司). 用Fourier变换红外(FT-IR)光谱仪(Nicolet Impact 550型, 日本电子公司)室温下在400～4 000 cm内获得FT-IR光谱.

磷钨酸(PWA)(北京化学试剂厂)使用前经重结晶两次纯化. 聚乙烯吡咯烷酮(PVP)购自美国Aldrich化学试剂公司. 所有其他化学试剂均为分析纯试剂. 用水纯化系统(Millipore Milli-Q型, 金坛市城国胜实验仪器厂)制备溶液, 并在使用前用氩气脱气.

1.2 光致变色材料制备

将基板(1 cm×5 cm的石英载玻片或硅片)在353 K的Piranha溶液V(H2O2)∶V(H2SO4)=3∶7中浸泡24 h, 先用去离子水反复冲洗[1], 再用无水乙醇冲洗, 并确保洗涤后的乙醇全部挥发. 将PWA(1 g)和PVP(0.05 g)溶于无水乙醇(100 mL)中, 分别制成10 mg/mL和0.5 mg/mL的溶液, 将前体溶液超声清洗[2-4]. 按如下步骤制备PWA/PVP多层膜： 将基板浸入PVP溶液中20 min, 在N2气流中干燥; 用无水乙醇冲洗, 再次在N2气流中干燥; 然后将其浸入PWA溶液中20 min, 并在N2气流中干燥; 最后, 用无水乙醇冲洗, 并再次在N2气流中干燥后得到PVP/(PWA/PVP)薄膜[5]. 重复实验10次, 将其表示为PVP/(PWA/PVP)n, 其中n为层数.

1.3 光致变色性能测试

可见光灯与超声辅助PWA/PVP LbL膜间的距离……