广东省广州市番禺区农产品质量监测所 广东广州 511450

1 优化高校液相色谱-串联质谱法检测水产品孔雀石绿的实验材料及方法

1.1 实验材料、试剂、仪器设施

本次实验所用的乙腈、甲醇、甲酸、色谱纯均由Honeywell 公司提供，而国药集团化学试剂有限公司则是负责提供氨水、无水乙酸铵、分析纯等，此外雅水处理技术有效公司负责提供超纯水、超纯水机。实验选择的罗非鱼、鲫鱼、草鱼及鳜花鱼全部来自当地的农贸市场及超市，并且是通过随机抽样而来。同时，实验过程用到的标准孔雀石绿、隐性孔雀石绿等全部都得德国的Dr.Ehrenstorfer公司所提供。实验中所用液相色谱串联质谱检测仪器由沃特公司提供，同时，其他用到的XFH 型均质器、3-30K 型离心机、DC 型氮吹仪器皆选择了国内外知名企业的产品。

1.2 溶液配制

实验所用的5mmol/L 乙酸铵溶液制备过程如下：在1000mL的水中加入0.3850g 的无水乙酸铵，并借助冰乙酸将完全溶解后的溶液PH 数值调整到4.5，让其通过0.2μm 的滤膜。工作溶液的配置过程如下：使用天平准确称量孔雀石绿、隐色孔雀石绿，通过使用乙腈将之溶解之后配置成为500μg/mL 的母液，并在经过逐级稀释以及使用乙腈进行定熔之后，将之制作成混合外标的标准工作溶液，其浓度为100μg/L，随后使用内标物D5 孔雀石绿及D6 隐色孔雀石绿，配置成混合标准液为100μg/L 的工作溶液，将之全部放置在-18℃避光条件下进行保存。

1.3 样品处理的优化

传统的样品处理步骤如下：以GB/T19857-2005 为根据，选择3 份阴性已知状态下的生鲜罗非鱼作为样品并进行加标处理，具体孔雀石绿及隐色孔雀石绿溶液加标数量为2.5μg/kg 和5.0μg/kg。……