谷亮

遵义铝业股份有限公司 贵州遵义 563100

当前，对块状固体、粉末、液体这三种对象进行分析主要采用XRF光谱分析，该分析方法相对成熟，其中，固体粉末分析应用最多。对于XFR光谱分析研究而言，粉末试样制备技术是重点内容。XRF光谱分析粉末样品主要分为粉末压片法以及熔融法，其中熔融法应用较多，这样复杂，成本高，而粉末压片法简单快速经济。

1 粉末压片法

粉末样品可以直接采用两层膜包装，样品包装好之后放入液体样品杯内测定。该样品缺点在于液体样品杯支撑膜会吸收轻元素，降低强度。为了能够获得均匀、光滑的试样，大部分采用粉末压片法制备试样。

粉末压片法制备试样主要分为干燥焙烧、混合研磨、压片这三步，包括粉末直接压片、稀释压片、粘结剂衬底镶边等方法。粉末压片法主要分析痕量元素，准确性高，精密度好[1]。干燥主要是去除吸附水，提高样品精度，焙烧能够改变矿物结构，若是黏土类矿经过1200℃焙烧后可以转化成莫来石，进而克服矿物效应对结果的影响。焙烧也能过将捷径水与碳酸根去除，但若是样品内有还原物质，焙烧会导致氧化反应。混合研磨可以降低或消除样品中的不均匀效应，形成纳米级粉末，通过研磨消除粉末团聚现象。研磨分为手工和机械震动两种，一般采用机械振动模或是球磨机粉碎，标准在74μm以下，最好为20μm。压片设备常用液压机，将粉末样品倒入到用塑料环中，在对应模具中进行加压成型。……