陈菲

摘要：主要针对某厂采用紫外分光光度法测定总氮时，标准曲线线性差，影响测量结果，分析影响标准曲线校准的影响因素，现场试验结果显示：不同厂家的过硫酸钾及无氨水的品质对曲线校准影响较大。

关键词：总氮;紫外分光光度法;过硫酸钾

前言

氮和磷元素对水中生物的生长具有促进作用，总氮超标排放，排入水体后会导致水体富营养化，大量水葫芦等生物繁殖，引起水体内鱼类等生物因缺氧窒息死亡，因此国家对排入水体的总氮含量有明确要求。随着工业的发展，污水水质指标控制更为严格，而总氮的测定是重要项目之一。某厂测定总氮的方法为HJ 636水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，在标准曲线的校准过程中，曲线线性差，数据不稳定，严重影响总氮数据的测定。

1试验方法

1.1试验原理

在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程于完全。

在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长 220nm 和 275nm 处，分别测定吸光度 A220 和 A275，按公式计算校正吸光度 A，总氮（以 N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。

A=A220-2A275

1.2试验仪器

紫外分光光度计（哈希DR6000）、高压灭菌锅、25ml比色管。

1.3试验药剂

过硫酸钾（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、硝酸钾（优级纯）、盐酸（1+9）。

2标准曲线校准

分别量取 0.00、0.20、0.50、1.00、3.00 和 7.00ml 硝酸钾标准液于 25ml 具塞磨口玻璃比色管中，加水稀释至 10.00ml，再加入 5.00ml 碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞[1]。……