段春霞，潘 瑞

(中盐内蒙古化工股份有限公司，内蒙古 阿拉善 750336)

1 前言

三氯异氰尿酸中钠含量检测方法改进有三：(1)原子吸收光度计检测三氯异氰尿酸产品中钠含量称取的质量约为1 g，在实际检测中发现，当加入酸加热时，样品全部溶解，当稀释至刻度摇匀，放置到室温后，部分三氯异氰尿酸产品重新析出，溶液已饱和。(2)将3 mL盐酸(1+3)替换成5 mL浓盐酸，有助于样品更好溶解。(3)在检测钠含量过程中一直加入10%氯化钾溶液，通过实验数据，因三氯异氰尿酸溶液中普遍没有干扰物，添加基体改进剂和取消基体改进剂结果变化较小。

2 实验部分

2.1 工作原理

利用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光，待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收，通过测定此吸收的大小来计算待测元素的含量。

2.2 仪器与设备

原子吸收仪器(TAS-990型)；分析天平；可调电炉；容量瓶，100 mL；直吸管，1 mL、5 mL；烧杯，200 mL。

2.3 标准溶液、一般溶液

钠标准溶液，100 mg/L、1 mg/L、3 mg/L、5 mg/L；盐酸，1 ∶1；氯化钾溶液，10%。

2.4 实验条件

(1)原子吸收分光光度计，附钠空心阴极灯。

(2)灵敏度。在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.01 μg/mL。

(3)乙炔气。出口压力应在0.05 MPa～0.08 MPa，纯度99.9%，乙炔钢瓶须配有气压调节阀。

(4)波长，589.0 nm；光谱带宽，0.4 nm；灯电流，2.0 mA ；负高压，300.0 V；燃气流量，1 100 mL/min；燃烧器高度，5 mm；燃烧器位置，4.0 mm。

(5)空压机压力，0.25 MPa。

2.5 实验方法

2.5.1 原实验方法

(1)称取1 g±0.000 2 g样品于200 mL烧杯中，加几颗沸石，加入500 mL纯水，加入5 mL(1 ∶1)盐酸，加热5 min溶解样品，除去氯气；

(2)冷却至室温，转移至100 mL容量瓶中，加1 mL 10%氯化钾溶液，稀释至刻度，摇匀备用；

(3)加5 mL盐酸(1 ∶1)，加1 mL 10%氯化钾溶液，稀释至刻度，摇匀，作为空白。……