周 洋

(中盐工程技术研究院有限公司，天津 300450)

1 前言

在GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法 碘的测定》中，直接滴定法[1]采用磷酸溶液调节体系至酸性，文章研究了用酒石酸配制成溶液，用以调节体系至酸性，试样中的碘酸根离子氧化碘化钾析出单质碘[2]，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测定碘的含量。通过测定碘盐标准样品、粉碎洗涤盐中的碘含量，考察了酒石酸与磷酸的差异，数据分析显示两种酸在测定结果上无显著性差异[3]且酒石酸的方法在统计上不存在系统误差，方法可靠。

酒石酸可代替磷酸作为直接滴定法中的酸性调节剂。

2 试剂和设备

设备。25.00 mL酸式滴定管。

3 实验与结果分析

3.1 碘盐标准样品中碘含量的测定与结果分析

表1 采用1号碘盐标准样品作为实验样品测得的碘含量数据Tab.1 The iodine content data measured by No.1 iodized salt standard sample as the experimental sample

表2 采用2号碘盐标准样品作为实验样品测得的碘含量数据Tab.2 The iodine content data measured by No.2 iodized salt standard sample as the experimental sample

3.2 粉碎洗涤盐中碘含量的测定与结果分析

选取了一种以海盐为原料生产的粉碎洗涤盐作为试验样品，分别采用酒石酸和磷酸调节体系至酸性后，测定其碘含量(碘酸钾(以I计)，单位：mg/kg)，通过数据分析比对，两种酸在测定结果无显著性差异。实验数据及统计分析见表3。通过表3数据，发现采用酒石酸的方法标准偏差为0.83，采用磷酸的方法标准偏差为1.10，用F检验法(单边)，置信度P=95%，查表得F0.05(6,6)=4.28，F计算=1.102/0.832=1.76<4.28，说明两种方法的精密度间不存在显著性差异。采用标准添加测回收率的方法，在粉碎洗涤盐样品中加入10.00 mL碘酸钾标准溶液(相当于碘酸钾(以I计)42.30 mg/kg)，测得的碘含量数据见表3，由计算得标准添加回收率为99.6%。

表3 采用粉碎洗涤盐作为实验样品测得的碘含量数据Tab.3 The iodine content data measured by crushed and washed salt as experimental sample

4 结论

文章通过对酒石酸在直接滴定法测定食用盐中碘酸钾含量的应用研究，发现酒石酸可以代替磷酸作为该方法的酸性调节剂；通过测定碘盐标准样品中的碘含量的数据分析，采用酒石酸的方法与采用磷酸的方法的精密度间不存在显著性差异；采用酒石酸的方法在统计上不存在系统误差，方法可靠；以一种粉碎洗涤盐为样品，采用标准添加的方法，测得采用酒石酸的方法标准添加回收率为99.6%。综上所述，采用酒石酸代替磷酸在直接滴定法测食用盐中碘酸钾含量的方法中可行。若采用酒石酸改进方法后，可以减少磷的排放，减少环境污染。