饮用水源地氟化物测定
——离子选择电极法和离子色谱法比较
2021-11-14杨峻徐媛
杨峻 徐媛
(合肥市环境监测中心站,安徽 合肥 230088)
引言
氟广泛存在于自然水体中,人体各组织中都含有氟,但主要积聚在牙齿和骨筋中。适当的氟是人体所必需的,过量的氟对人体有危害。我国规定饮用水中氟浓度小于1.0毫克/升,适宜浓度为1.4-2毫克/升。饮用水含2.4-5毫克/升则可出现氟骨症。国家生态环境部地表水环境质量标准限值规定,1 至3 级为1.0 毫克/升。本文对氟化物测定的两种分析方法的相关性进行了探讨。
一、材料与方法
(一)实验原理
1.离子色谱法(IC):样品溶液进样后,待测离子被保留在分析柱上,随后被淋洗液离子置换并从柱子上被洗脱,待测离子对树脂的亲和力不同依次被洗脱,淋洗液经过抑制器,电导检测器检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
2.离子选择电极法(ISE):当氟电极与含氟的溶液接触时,电池的电动势(E)随溶液中氟离子活度的变化而变化(遵守能斯特方程)。当溶液的总离子强度为定值且足够时,服从下述关系:
(二)实验仪器及参数
1.瑞士万通855 型自动电位滴定仪:59 位120ml 样品杯全自动样品滴定系统,带有氟离子选择电极,电位及极化电位测量范围:-2000…+2000mV,分辨率:0.1mV,准确度:±0.2mV
2.离子色谱仪:赛默飞ZIC-2000 型,KOH 淋洗液发生器,AS11-HC 阴离子分离柱,AG11-HC 阴离子保护柱,SRS2mm 自动再生抑制器,电导检测器。色谱条件:流速1.00ml/min,电流25mA,淋洗液50mM,进样量25µl。
二、实验分析
(一)ISE 工作曲线和水样测试
1.工作曲线:市售有证标准物质ρ(F-)=500mg/l,绘制5个标准点0.200 mg/l、0.600 mg/l、1.20 mg/l、2.00 mg/l、3.00mg/l,设置分析参数,仪器自动绘制标准曲线。
2.水样测试:取水样40ml,打开工作站,清洗氟离子电极,设置取样体和加入离子调节剂体积,启动仪器自动分析。……
