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基于石墨烯纳米材料对异槲皮苷的电化学检测

2021-11-12杜学勤孙慧敏张国娟

山西化工 2021年5期
关键词:实验检测

薛 琼, 杜学勤, 孙慧敏, 张国娟

(1.山西药科职业学院药学系,山西 太原 030031;2.山西农业大学化学系,山西 太原 030801)

引 言

异槲皮苷别名槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷,属于天然黄酮类化合物,大量存在于水果、蔬菜和中草药中。根据现代研究表明[1],异槲皮苷有许多重要的生理活性和药理活性,如,抗氧化抗炎[2]、抗肿瘤及抗突变[3]、抗菌抗病毒[4]、降血压降血脂、降血糖[5]、抗动脉粥样硬化[6-7]、促进骨折后愈合[8]等。基于以上异槲皮苷的药理作用,目前已有异槲皮苷复方制剂应用于临床。异槲皮苷的定量检测方法有高效液相色谱法[9]、高效液相色谱-质谱联用[10]等,与上述两种方法相比,电化学灵敏、简便、仪器易携带,可用于现场测定。但是,由于异槲皮苷在裸玻碳电极上的氧化还原反应比较困难,所以本文合成了PVP功能化的还原氧化石墨烯纳米材料,并用DPV对异槲皮苷进行定量检测。

1 实验部分

1.1 实验试剂

氧化石墨粉(Alfa Aesar);氨水(质量分数,25%~28%)、水合肼(质量分数,50%)、PVP,北京化学试剂厂;异槲皮苷,中国生物制药研究所;PBS缓冲(KH2PO4,Na2HPO4),为工作缓冲。实验中所有的试剂均为分析纯,水为高纯水。

1.2 仪器设备

CHI660C电化学工作站,辰华仪器公司,上海;辅助电极铂丝,工作电极为玻碳电极(GCE,直径为3 mm),参比电极为饱和甘汞电极(SCE)。

1.3 纳米材料PVP-Gr的合成

首先,按照Hummers[11]的方法合成氧化石墨烯(GO),并将GO超声分散得到1.0 mol/L的GO水溶液。其次,按照Liu[12]的方法合成PVP-Gr:1) 在具塞三角瓶中分别加入2.5 mL 1.0 mg/mLGO溶液、2.5 mL 1.0 mg/mL PVP和4.89 mL高纯水,混匀,边搅拌边缓慢加入氨水100 μL,80%水合肼10.0 μL,持续搅拌5 min;2) 将具塞三角瓶置于水浴锅(60 ℃)中加热3.5 h,即得到黑色悬浮液。……

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