李智臻，徐 冬，李显波

（1.诺安实力可商品检测（青岛）有限公司，山东青岛 266012；2.青岛大学，山东青岛 266071）

农药残留超标问题已被国家和公众高度关注和重视，成为影响消费者“菜篮子”安全的焦点问题。特别是蔬菜水果类产品为了防治病虫害、杂草及其他有害生物的破坏生长，在种植过程中添加杀虫剂、杀菌剂、除草剂、促生剂等农药，所以蔬果中不可避免地存在对人体健康有害的农药残留[1]。而判断农药残留是否超标，检测监管是重要的关口，农残定量分析的色谱检测法可为农残精准把控提供依据，为消费者提供放心蔬果[2]。本文基于食品安全国标GB 23200.112—2018，优化的高效液相色谱法，准确测量出蔬果中灭多威及异丙威的农药残留物的含量[3]。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

配有柱后衍生反应装置和荧光检测器的液相色谱仪（Waters Alliance 2695 FD）；高速匀浆机（POLYTRON PT3100D）；低速离心机(LXJ-ILB)、振荡混匀器（SPEX Geno/Grinder 2010）。

乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、二氯甲烷（分析纯）、氯化钠、邻苯二甲醛（CAS 号：643-79-8）、氢氧化钠、十水四硼酸钠、四氢呋喃、巯基乙醇和固相萃取柱（石墨化炭黑填料500 mg，氨基填料500 mg，6 mL）。

灭多威标准品（CAS 号16752-77-5，纯度99.90%）、异丙威标准品（CAS 号2631-40-5，纯度99.4%）。

1.2 试验方法

1.2.1 样品处理

称取搅拌打碎试样20 g（精确至0.01 g）至200 mL 玻璃匀浆瓶中，加入40 mL 乙腈，用高速匀浆机匀浆提取2 min，提取液过滤至装有5 g 氯化钠的50 mL 塑料离心管中，旋紧瓶盖剧烈振荡1 min 后装入离心机（3 000 r/min）中离心5 min。准确吸取20 mL 上清液至旋蒸鸡心瓶中，40 ℃水浴旋转减压蒸发近干，加入2 mL 甲醇溶解残余物，待净化[4]。

1.2.2 样品净化

将固相萃取柱用4 mL 甲……