马增辉

（山西省检验检测中心药品检验技术研究所，山西太原 030031）

嘧菌酯是一种新型的人工合成仿生型内吸性杀菌剂，具有广谱、高效、低毒等优点，且与其他杀菌剂无相互抗性，被广泛用于果蔬、农作物的病害防治与储藏保鲜[1]。莲菜属于莲科水生蔬菜，兼具食药两用功效，国内多地均有栽培，深受人们的喜爱。在莲藕生长期施用嘧菌酯等农药可有效防治对其产量与品质影响最大的叶斑病，然而用药过量易造成莲藕中农药残留，对食用者身体健康与产业发展极为不利，所以有必要加强对莲菜中嘧菌酯残留风险的评估[2]。在果蔬产品嘧菌酯残留测定的常规方法中，色谱法在检测灵敏度与定性确证方面存在缺陷，液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS）灵敏度较高，定性准确，但由于不同果蔬产品试样基质效应不同，现行标准方法无法直接应用，因此，本研究参照《蔬菜及水果中多菌灵等16 种农药残留测定液相色谱-质谱-质谱联用法》（NY/T 1453—2007）[3]，建立了HPLC-MS法测定莲菜中嘧菌酯残留的方法。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.1.1 材料与试剂

莲菜（购自某超市）；嘧菌酯标准溶液（BePure，批号C0007041）；甲醇、乙腈、乙酸乙酯、正己烷、丙酮、甲酸均为色谱纯；乙酸铵为分析纯；硅胶固相萃取小柱（500 mg/6 mL）；实验室一级超纯水。

1.1.2 仪器与设备

LC-MS-8050 岛津液相色谱质谱联用仪（配ESI 离子源）；ML 204T/02 电子天平（精度0.000 1 g）；均质仪；高速离心机；涡旋混合器；旋转蒸发仪；氮气吹扫仪；固相萃取装置等。

1.2 试样处理方法

1.2.1 试样提取

将样品充分搅碎混匀，准确称……