覃弘毅

（南宁市食品药品检验所，广西南宁 530000）

莱克多巴胺是一种人工合成的β-肾上腺受体激动剂，在临床上主要用于治疗支气管哮喘、充血性心力衰竭症和肌肉萎缩症等。在饲料中添加莱克多巴胺可使动物快速增长，减少脂肪含量，提高瘦肉率。2021 年的3·15 晚会曝光河北沧州青县“瘦肉精”羊肉流入郑州的新闻，其中检出的“瘦肉精”就是莱克多巴胺。若此类肉制品被消费者所食用，会对其身体健康造成损害[1]。

目前我国主要推荐使用GB/T 22286—2008 进行畜肉中莱克多巴胺的监督抽检，但标准中实验步骤相对繁杂，耗时较长，对于技术人员实验操作要求较高。为此，需建立一种稳定性、重复性好，且效率较高的测定方法[2-4]。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

莱克多巴胺标准溶液（100 μg/mL，Alta）、莱克多巴胺D3 标准溶液（100 μg/mL，Alta），PCX 固相萃取柱（60 mg/3 mL，Agela）、β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶（100 000 units，CNW）、甲醇（HPLC 级，Merck）、乙腈（HPLC级，Merck）、乙酸铵（HPLC 级，CNW）、甲酸（HPLC 级，CNW）、氨水（HPLC 级，CNW）、超纯水（Milli-Q 制备）

1.2 仪器与设备

AB Sciex TripleQuad 4500 三重四极杆质谱仪、Agilent Infinity 1290II 超高效液相色谱仪、IKA MS3 涡旋振荡器、Sigma 2-16 KL 冷冻离心机、Biotage TurboVap 全自动样品浓缩仪、梅特勒 XS205DU 电子天平

1.3 样品处理

称取2 g 试样于50 mL 离心管中，加入8 mL 乙酸铵溶液（pH=5.2），混匀，再加入100 μL 内标溶液（100 ng/mL）和50 μLβ-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶，于37 ℃下振荡16 h。再加入高氯酸调节pH 值到1.0，于8 000 r/min 下离心5 min，取全部上清液过PCX 柱（依次用3 mL 甲醇、3 mL 水活化平衡），控制流速在3 mL/min，依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗小柱，弃去淋洗液，抽干，用2 mL5%氨水甲醇洗脱。洗脱液于50 ℃下氮吹至干，加入1 mL5%甲醇水溶液，涡旋10 s 混匀，过0.22 μm 滤膜，上机处理。

1.4 仪器条件

1.4.1 色谱条件

色谱柱：Agilent Eclipse plus（2.1 mm×50 mm，1.8 μm）；流速：0.4 mL/min；进样体积：5 μL；……