叶罕章，余 浪，冯晓军，张 慧，彭 桦

（国家磷资源开发利用工程技术研究中心，云南 昆明 650600）

随着我国城镇化发展，每年产生大量城市污泥。城市污泥中一般含有多种重金属元素，需要加以处理才能应用，否则会造成生态环境二次污染。因此污泥中重金属检测具有重要意义。重金属元素测定一般有原子吸收光谱法［1-2］、原子荧光光谱法［3-4］、电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）［5-8］。ICP-AES 由于具有多元素同时测定、准确度高、精密度高、检出限低等优点，被广泛应用于环境监测等领域。本工作利用硫酸和过氧化氢于石墨炉消解仪中消解矿区污泥堆肥样品，避免了使用具有刺激性、强腐蚀性且高温易爆的HClO4和腐蚀性较强的HF，再用ICP-AES测定其中重金属元素含量。用此方法测定实际污泥堆肥试样中的As、Cd、Cr、Pb、Zn、Cu、Co，测定值与认定值基本一致，方法的准确度、精密度、检出限满足要求，大大提高了测试的工作效率，降低了分析成本，满足矿区污泥堆肥分析工作的需要。

1 实验部分

1.1 主要仪器及工作条件

全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪（iCAP 7400，美国Thermo Fisher 公司），二维阵列（CID） 检测器，高原雾化器；石墨消解仪（DigiBlock EHD 36）；重金属消解仪（SH230N）。ICP仪器工作参数见表1。

射频功率/W 1 150蠕动泵泵速/（r·min-1）75载气压强/MPa 0.23检测时间/s 30辅助气流量/（L·min-1）0.5垂直观测高度/mm 12冷却气流量/（L·min-1）12重复测量次数3

1.2 主要试剂及材料

As、Cd、Cr、Pb、Zn、Cu、Co 单元素标准储备液，密度为1 000 mg/L，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。HCl、H2SO4、H2O2均为优级纯；高纯氩气，纯度99.999%；实验用水为超纯水，电阻率18.2 MΩ·cm。

1.3 样品处理

称取风干并过0.150 mm 孔径尼龙筛的污泥堆肥试样0.200 0 g（精确至0.000 1 g）于50 mL玻璃消解管中，用少量水润湿；……