◎ 秦德萍，江 生，杨乾展，黄思瑜，韩 燕，郑 爽

（1.重庆市食品药品检验检测研究院，重庆 401121；2.岛津企业管理（中国）有限公司，重庆 400010）

大米（亦称稻米），是我国的主粮产品，稻谷在种植和储藏过程中不合理使用农药，可能造成大米中农药残留量超标，影响人体的健康。因此，快速测定大米中多种农药的残留量具有重要的意义。目前，检测大米中农药残留量的主要仪器方法有气相色谱法（GC）[1]、气相色谱-质谱联用法（GC-MS和GCMS/MS）[2-3]、高效液相色谱法（HPLC）[4]、液相色谱-质谱联用法（LC-MS和LC-MS/MS）[5-6]等。GC和HPLC是检测食品中农药残留量的常用方法，由于各农药的化学性质不同和检测器的定性定量能力有限，需配备多种检测器，所以同时检测多种农药残留量存在一定局限性。LC-MS/MS和GC-MS/MS能将样品溶液中多种农药进行分离和离子化，检测特定的离子碎片，该过程对目标物净化要求低，能有效减少基质干扰，具有很高的选择性、灵敏度和准确度，适合同时对多种农药残留量进行定量分析。2018年6月，国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督总局联合发布《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》（GB 23200.113—2018），该国标方法中大米样品需加入酸化乙腈提取、净化和浓缩，再用乙酸乙酯复溶后检测，在试验过程中发现操作步骤烦琐，浓缩时间太长，且甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧乐果等易分解的农药在氮吹过程中氮吹温度不能过高，不能氮吹干，否则回收率偏低。本试验在国标方法的基础上，简化溶剂提取过程，优化了净化剂的种类和配比，采用气相色谱-三重四极杆质谱法，建立了QuEChERS-气质联用-同位素内标法测定大米中208种农药残留量的方法。……