钱芳，陈煜

(江苏省中医院 药学部，江苏 南京 210029)

性早熟是一种生长发育异常疾病，主要表现为第二性征提前出现，青春期提前开始，可造成患儿矮身材、性格压抑等[1]。抗早颗粒为临床经验方，由黄柏、知母、枳壳、夏枯草、陈皮等十味中药组成，具有滋阴降火、疏肝理气化痰之功效，用于儿童性早熟的治疗。黄柏、知母共为君药，同用滋阴降火。采用薄层色谱法(TLC)对知母、枳壳、夏枯草进行定性鉴别，使用高效液相色谱法(HPLC)测定黄柏中主要有效成分盐酸小檗碱[2-3]的含量，旨在完善和提高抗早颗粒质量。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Agilent1100 液相色谱仪：美国Agilent公司；Millipore-Q纯水机：美国Millipore公司； 1/10万电子分析天平：BP-211D型，德国Sartorius公司。

1.2 试药

盐酸小檗碱对照品：批号110713-201212，含量86.7%。知母、枳壳、夏枯草对照药材：批号分别为121070-201105、120981-201605、120993-201105，均购于中国食品药品检定研究院。抗早颗粒：批号202004001、202004002、202004003，院内制剂。乙腈：批号1758107446，德国Merck公司。

2 方法与结果

2.1 TLC鉴别

2.1.1 知母

供试品溶液：取样品(批号202004001、202004002、202004003)10 g，用40 ml水溶解，正丁醇提取(30 ml×2次)，正丁醇液蒸干后加乙醇40 ml、盐酸4 ml，回流1 h。再加水20 ml，石油醚(60～90 ℃)提取(40 ml×2次)，石油醚液蒸干，加乙酸乙酯1 ml溶解。同法制得知母阴性溶液。

对照药材溶液：另取知母对照药材1 g，加稀乙醇20 ml、盐酸2 ml，回流1 h，滤过，滤液蒸干，加乙酸乙酯1 ml溶解。

展开条件：硅胶G板；点样量5 μl；展开剂为甲苯-丙酮(体积比9∶1)；显色剂为5%香草醛硫酸溶液；105 ℃加热。

结果显示供试品有鉴别点，阴性无干扰，见图1A。

2.1.2 枳壳

供试品溶液：取样品(批号202004001、202004002、202004003)10 g，用40 ml水溶解，乙酸乙酯提取(40 ml×2次)，提取液蒸干，加甲醇1 ml溶解。同法制得枳壳阴性溶液。

对照药材溶液：另取枳壳对照药材0.5 g，加甲醇10 ml，超声30 min，滤过，滤液蒸干，加甲醇2 ml溶解。……