房孟钊，宁 瑞，李 伟

（1.大冶有色金属有限责任公司，湖北黄石 435002；2.有色金属冶金与循环利用湖北省重点实验室，湖北黄石 435002）

大冶有色金属有限责任公司（以下简称大冶有色）的铼来自丰山铜矿和铜山口矿，主要形态为铜钼铼伴生矿。冶炼厂在铜冶炼过程中会产生800~1 200 m3/d烟气洗涤废酸，其中ρ(Re)为3~20 mg/L，平均值为5.5 mg/L，每年可从污酸回收铼酸铵产量约600 kg。大冶有色经过长期生产实践，自主研发出拥有知识产权的铼酸铵生产技术[1-3]，已实现工业化应用，每年稳定生产w(NH4ReO4)99.0%~99.9%的铼酸铵。由于市场对铼酸铵品位要求越来越高，尤其是4N级[w(NH4ReO4)≥99.99%]或纯度更高的铼酸铵及铼粉更加受到客户青睐[4-5]，因此，以粗铼酸铵为原料，将铼酸铵品位提升到4N级以上的任务迫在眉睫。

笔者以铜冶炼过程产生的污酸中提取的粗铼酸铵作原料，探索了主要杂质Tl，Ca，K的脱除工艺，结合w(NH4ReO4)99%铼酸铵的精制工艺，优化了工艺流程。

1 试验部分

1.1 试验原料

粗铼酸铵的主要成分见表1。

1.2 试验内容

针对粗铼酸铵杂质较高的情况，选择D301阳离子交换树脂，通过工业化中试试验，研究在不同的交换前液流速、铼浓度条件下主要杂质元素的分布情况，考察离子交换树脂对Tl，Ca，K的吸附率，确定最佳的树脂交换控制条件。结合w(NH4ReO4)99%铼酸铵精制工艺，选择在结晶后增加硝化重结晶过程，采用结晶器控制搅拌速率，考察搅拌速度对铼酸铵结晶粒度及杂质含量的影响。

1.3 试验方法

1.3.1 离子交换树脂预处理及再生

按以下步骤对离子交换树脂进行预处理：