刘文斌，李宏萍，符泽卫

（云南锡业集团(控股)有限责任公司研发中心，云南 昆明 650106）

锡酸钠作为一种锡化工产品，主要用于电镀行业。目前，为提高锡酸钠的产品品质，锡酸钠的制备采用过量的氢氧化钠和金属锡反应形成锡酸钠母液，经蒸发浓缩结晶，加入醋酸中和过量的氢氧化钠，进一步蒸发结晶，最后烘干、破碎。采用此工艺制备的锡酸钠在电镀过程中不需要加入其他添加剂，易于操作，且对镀件无腐蚀性，镀层平滑、质量高[1]。但在实际应用过程中，锡酸钠中醋酸根的含量对电镀液的配制存在一定的影响，需要对锡酸钠中的醋酸根进行准确测定。

目前，醋酸根含量的测定主要采用离子色谱法、高效液相色谱法和气相色谱法[2-3]。由于醋酸极性较大、沸点较高，在气相色谱测定过程中醋酸的响应值很小，因此采用气相色谱法测定时重现性较差。醋酸根离子在高效液相色谱法中的紫外响应值也不大，加之锡酸钠中含有大量的金属离子，采用硝酸分解后样品的pH较低，不利于高效液相色谱测定。离子色谱灵敏度高、操作简便，测定有机酸碱的效果较好，故采用离子色谱测定锡酸钠中醋酸根的含量。

1 实验

1.1 仪器及其工作条件

瑞士万通848离子色谱，包括进样系统、分离柱、保护柱、抑制器和电导检测器(分辨率：0.10 nS)。感量0.000 1 g的分析天平，10 mL注射器，滤器及0.22 μm的滤膜，钠柱，真空泵，中速滤纸，玻璃漏斗。

色谱柱：阴离子交换柱(4/150)；淋洗液：NaHCO3(2.00 mmol/L)−Na2CO3(6.4 mmol/L)；淋洗液流速：0.7 mL/min；柱温：(40 ± 1)°C；抑制器电流：50 mA。

1.2 标准……

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