孙 璐

（酒钢集团公司 环境监测站，甘肃 嘉峪关735100）

微波消解技术是利用微波的穿透性和激活反应能力，加热密闭容器内的试剂和样品，可使消解罐内压力增加，反应温度提高，从而大大提高了消解速率，在数分钟内完全分解样品，缩短样品制备时间，比常规加热法要快10～100倍，且具有试剂消耗少、污染小、空白低、无样品损失等特点。目前，微波消解技术已广泛地应用于分析检测中样品处理，被誉为“绿色化学反应技术”。

1 试验部分

1.1 试验仪器

（1）型号：Optima 8300，仪器名称：电感耦合等离子发射光谱仪，生产厂家：美国PE。

（2）型号：MARS6，仪器名称：微波消解仪，生产厂家：美国培安。

1.2 试验材料

（1）水中铜、铅、锌、镉、镍标准样品：环境保护部标准样品研究所。

（2）水中铁、锰标准样品：环境保护部标准样品研究所。

（3）铜、铅、锌、镍、铬标准溶液：环境保护部标准样品研究所。

2 试验结果

2.1 绘制标准曲线

在标准规定的含量范围内获得铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰标准曲线，具体见表1。

表1 铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰标准曲线

2.2 方法检出限

采用空白标准偏差法评估检出限，即对微波消解后的空白样品独立测试10次，以样品空白平均值+3＊标准偏差（s）来计算检出限。

测得铜检出限为0.004mg/L，小于方法检出限0.006mg/L；铅检出限为0.01mg/L，小于方法检出限0.07mg/L；锌检出限为0.002mg/L，小于方法检出限0.004mg/L；镉检出限为0.004mg/L，小于方法检出限0.005mg/L；镍检出限为0.01mg/L，小于方法检出限0.02mg/L；铁检出限为0.01mg/L，小于方法检出限0.02mg/L；锰检出限为0.002mg/L，小于方法检出限0.004mg/L，符合要求。

2.3 测定下限

采用空白值加上10倍的重复性标准偏差作为测定下限，测得铜测定下限为0.009mg/L，小于方法测定下限0.02mg/L；……