胡 阳

(中石化巴陵石油化工有限公司，湖南 岳阳 414014)

固相聚合是提高尼龙6(PA 6)相对黏度的有效方法之一, 具有反应温度低，副反应和降解反应少，能耗低，无需使用溶剂等特点，主要包括连续式氮气保护法和间歇式真空法两种工艺，其中连续式工艺借助惰性气体除去小分子副产物，可实现连续化生产，具有切片传热效率和生产效率高，切片质量均匀的优点，但工艺流程较长，设备投资较大[1-2]。中石化巴陵石油化工有限公司15 kt/a超高黏PA 6固相聚合装置2013年建成投产，采用连续式氮气保护工艺，生产的PA 6切片相对黏度3.6～4.0、可萃取物质量分数小于等于0.6%、含水量小于等于600 μg/g，所制备薄膜各项力学性能、阻隔性指标都达到国外品牌同等水平。但制得的超高黏切片产品存在黏度不均匀、所制薄膜产品不易开口，以及装置生产能耗较高等问题。作者分析了问题产生的原因，并介绍了相应的改造措施。

1 PA 6固相增黏的原理

PA 6固相增黏是在固体状态下进行的缩聚反应，其原理是将具有一定分子量的固态PA 6切片粒子加热到其熔点以下，玻璃化温度以上，通过真空或惰性气体保护(一般使用高纯氮气)带走小分子产物，使缩聚反应得到继续，黏度得到进一步增长[3-4]。由于固相缩聚反应温度远低于熔融缩聚温度，副反应得到很大程度的抑制，因此获得的切片中环状低聚体含量远低于熔融缩聚的切片。同时，由于固相缩聚反应是放热反应，较低的反应温度更有利于平衡右移，因此获得的切片相对分子质量较熔融缩聚的更高。……