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浅谈铝镁合金光谱分析镁含量偏差的措施

2021-10-30韩亚鹏李琴

世界有色金属 2021年10期
关键词:铝合金偏差厚度

韩亚鹏,李琴

(青海桥头铝电股份有限公司,青海 西宁 810100)

铝镁合金又称为5XXX系铝合金,是以铝为主要元素,以镁为主要添加元素再掺入少量的其它的材料的铝合金,由于它抗蚀性好,又称防锈铝合金,镁在铝中最大固溶度可达17.4%,但在工业常用的5XXX系铝合金中,镁的含量一般不超过5.5%,因本身就是金属,其导热性能和强度尤为突出,镁在铝中由于沉淀相形核困难,核心少,沉淀相尺寸大[1],易发生偏析情况,由于镁元素添加量的不同,目前常见的铝镁合金主要有5005、5052、5083、5183、5454、5754、5652等。常规工业生产样品分析数据特别是镁元素的分析数据存在较大的差异,为生产带来极大不便,常规方式检测结果表1所示,检测结果极差大,不利于指导生产。

表1 同熔次连续取样检测结果统计表

1 检测数据偏差存在问题与原因

1.1 取样部位差异引起检测数据偏差

依据国家标准在铝合金铸造时,用取样勺在溜槽内实施取样操作[2],未明确说明取样具体部位,而各生产单位依据设备布局不同溜槽长度不一,以我公司为例,熔铸溜槽长度为3m,过于模糊的取样位置定义和随机的取样点控制势必造成取得样品化学成分存在差异,特别是在溜槽首末两端取样时,化学成分差异显著。

1.2 样品铸摸差异造成检测数据偏差

光谱分析对样品没有特殊规定,在标准中仅要求样品要保证光谱分析时不被击穿[2],具体外形尺寸、重量均无详细要求,据统计当前行业内使用最多的样品铸摸类型可分为两种(大样Ø65×20 mm,小样Ø49×20 mm),通过两种铸摸对同一熔次取样比对,比对数据见表2:

表2 不同铸模5052铝合金光谱分析样品镁元素检测结果统计表 单位:%

由上述数据可以看出,由于不同样品规格,体积差异导致样品冷却、凝固速度不同,导致样品核心部位的冷却速度出现差异,造成样品中元素发生不同程度的偏析。

1.3 光谱分析样品加工参数差异引起检测数据偏差

依据标准对于光谱分析样品可选用车削或铣削方式进行加工,部分企业也有采取磨削的加工方式,加工方式的差异和标准中“0.8mm的厚度或1/4的试样胚料的厚度”模糊的范围规定[2],再加上本文1.2所述铸摸差异造成样品铸造后胚料厚度差异,引起检测数据波动产生偏差,对于样品加工厚度具体细节,采用同一样品按1mm厚度分层车削进行试验,试验数据见表3。

表3 5052铝合金光谱分析样品分层试验结果统计表单位:%

通过试验可见使用光谱检测5052铝合金的化学成分,加工不同厚度对镁元素含量影响较大,随着加工厚度的增加,镁元素含量呈现逐步减少的趋势,因此明确规定样品加工厚度至关重要。

1.4 光谱检测细节引起数据偏差与数据判定差异

当前铝合金内使用光谱仪品牌种类繁多,光谱分析时激发点位置、分布、异常数据验证判定等检测细节也会引起数据偏差,特别是激发结果处于技术标准或技术合同范围上下限,也就是通常所说的边缘值时,尤为凸显。

2 采取措施

2.1 取样

(1)取样地点:在除气箱出口至过滤箱入口流槽内,近除气箱端30 cm处取样。

(2)取样数量:每熔次取两次样,每次同时取两个样(双方检测样品及备查样品)。第一次取样在铸造开始后500-1000 mm取样。第二次取样在铸造结束约500 mm前取样。

2.2 样品铸摸

对于5052铝合金而言,化学成分光谱检测样品选取Ø49×20 mm小型铸模较好,连续多次取样检测数据表明,检测结果极差小,样品检测平行度较好。

2.3 样品加工

无论采取车削加工还是铣削加工,加工方式对对于5052铝合金光谱检测样品检测结果影响甚微,只要保证不引入外部干扰元素便可,但是针对其加工厚度,按照2.2中样品铸摸取得的样品,采取从原样品铸造面计算2.5cm厚度加工为宜。

2.4 光谱分析细节控制

(1) 确定样品激发位置:合金样品光谱分析均分析四次(激发四次),四点均匀分布在分析面上如图1所示,且每个激发点距样品边部距离为5 mm[3]。

图1 5052铝合金光谱激发点位示意图

(2)二次检测激发位置:对于同一样品的二次检测操作(无论是供需方还是第三方),原始分析面保存良好,未受到污染,无刮伤擦伤前提下,建议不在进行二次加工,对分析面用酒精棉清理并晾干后,在首次分析激发的四点间,再次进行均匀四点激发如图2所示,四点激发结果之间差异小于0.04 %,视为正常,大于0.04 %,视为异常。

图2 5052铝合金二次检测光谱激发点位置示意图

(3)样品分析结果判定

正常激发结果判定:激发四点数据均正常,则直接取平均值为最终判定结果;对于异常分析结果,依据异常情节按如下方式进行判断:

a、 出现一个异常激发点结果的判定:激发四点数据,其中有一点异常,则在异常点左右追加分析点各一次进行确认,若追加两点结果正常,则取掉异常点,按五点平均值报发数据;若追加两点结果中有一点异常,则在该异常点旁边在激发一次,进行二次确认,若二次确认点结果正常,则取掉异常点结果后取平均值报发,若二次确认值异常,则按异常值报发,如图3所示。

图3 5052铝合金光谱分析样品边缘值确认激发位置示意图

b、 当激发四点数据,两点异常时,依据合金计划单中规定的上下限判定,异常值高于上限、低于下限的,则按照异常值报发,在上下限以内的取平均值。

c、 激发四点数据有三点异常的,直接按异常值判定。

3 应用效果

从取样部位、样品铸摸、加工参数、光谱检测细节等方面予以严格规定后,5052铝合金产品检测过程中镁含量稳定性得到保证,随机选取三炉次产品,连续取样5批次进行检测,检测数据见表4,镁元素检测数据最大极差可控制在0.04%以内,最大限度保证检测数据的稳定性与可靠性。

表4 同熔次连续取样检测结果统计表

4 结语

由于5052铝合金在生产过程中所送检的样品镁含量波动较大,偏析严重,对于企业生产执行内部质控管理、产品交付验收或第三方检测均带来诸多不便,介于上述情况,在确保双方分析仪器、工作曲线、类标样品对标一致的前提下,对生产过程中取样部位、铸摸规格、样品分析前预处理方式、光谱激发位置、边缘值确认方式等方面采取措施进行规范统一,进而减小双方检测结果的差异,对与铝合金实际生产有一点的指导意义。

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