姜健准 陈 松 王小伟 潘 义

(1.中国石化北京化工研究院，北京 100013； 2. 北京集思泰科分析技术有限公司, 北京 100012；3.中国测试技术研究院化学研究所，成都 610056)

挥发性胺类在聚合级丙烯中的存在方式主要有甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、甲乙胺、二乙胺、丙胺、苯胺[1]。聚合级丙烯中的胺类杂质对聚丙烯树脂生产过程有以下几方面的影响： (1)丙烯催化剂主催化剂的活性中心为Mg/Ti，内给电子体为酯类、醚类等化合物[2，3]。挥发性胺类杂质在丙烯原料中含量超过0.1×10-6mL/m3时会大大降低主催化剂和内给电子体的活性，影响聚合反应的正常进行，因此聚丙烯装置都有专门针对原料中胺类的净化装置[4-6]；(2)挥发性胺类物质在低温下容易和聚合级丙烯反应生成硝基类化合物，含有硝基类化合物的聚合级丙烯在储存和运输的过程中极易发生爆炸，带来极大的生产安全隐患；(3)挥发性胺类在丙烯聚合过程中会部分转变为碱氮类化合物存在于聚丙烯树脂中，其浓度大于人体嗅觉下限致使聚丙烯树脂产生异味[7]，影响产品质量。因此准确分析聚合级丙烯中胺类含量对于保证聚丙烯装置平稳运行，节约催化剂用量提高生产效率，控制聚丙烯树脂产品质量，特别是对异味控制十分重要。

氮化学发光检测器(NCD)是氮化物选择性检测器，其对氮化物呈摩尔线性响应，不受大多数样品基质干扰，具有较高的灵敏度和线性范围等优点[8]。本文介绍了利用氮化学发光检测器的气相色谱快速对聚合级丙烯中的挥发性胺类进行定性与定量测定的方法。……