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超高效液相色谱法测定浓缩饲料中维生素K3含量的不确定度评定

2021-10-23毕融冰王玉方孙紫薇金美伶刘继永

分析仪器 2021年3期
关键词:测量标准

毕融冰 赵 卉 王玉方 孙紫薇 金美伶 刘继永

(中国农业科学院特产研究所, 长春 130000)

测量不确定度(measurement uncertainty,MU),简称不确定度,是根据所用到的信息,表征赋予被测量值分散性得的非负参数[1]。不确定度一般由若干分量组成,其中一些分量可以根据一系列测量值的统计分布进行评定(A类测量不确定度);另一些分量则可以根据经验或其它信息获得的概率密度函数进行评定(B类测量不确定度)[2]。通过比较测定过程中各分量引入的相对标准不确定度,并对产生不确定度的主要来源进行分析,可以找出对检测结果产生较大影响的因素并加以控制[3-5]。

维生素K为肝脏合成酶的必须物质,并参与骨骼素的合成,防止畜禽体质软弱、皮下出血,对动物生长发育起着重要的作用,适当补充维生素K,可以避免维生素K缺乏症,因此被广泛用作饲料添加剂。《饲料添加剂品种目录(2013)》[6]收录了亚硫酸氢钠甲萘醌(MSB)、亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌(MNB)、二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌(MPB)三种维生素K3类饲料添加剂,三者均以甲萘醌为官能团[7]。目前饲料中维生素A、D3、E和B2的不确定度研究已见报道[5,8-10],张艳红等[5]利用HPLC法对预混合饲料中维生素A、维生素D3和维生素E的测定进行不确定度评定,结果表明:采用最小二乘法求得样品质量浓度的过程和标准溶液配置过程中引入的不确定度贡献较大;陈枫等[10]利用HPLC法对预混合饲料中维生素B2的测定进行不确定度评定,结果表明:重复性实验和标准溶液曲线拟合中引入的不确定度贡献较大;……

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