章 斐

(北京大学分析测试中心，北京100871)

检测实验室内仪器性能的稳定可靠是分析数据可靠性的基础保证，是数据质量的重要组成部分，而仪器验证是确保仪器在生命周期内能够达到预期性能的重要手段[1]。

热重/傅里叶变换红外光谱联用技术(TG/FTIR)在进行热重分析的同时，通过在线检测样品逸出气的红外光谱，可以跟踪气体产物的温度变化关系、剖析材料组分和结构、揭示热分解机理，因而广泛应用于化学化工、材料、环境、能源、生物、医药等领域[2-7]。但对于其联用性能的验证方法，国内尚无相应的技术标准、检定规程或校准规范，各仪器公司也没有统一的方法和明确的性能指标。这样的状况显然不利于TG/FTIR的数据质量控制，也难以保证不同品牌不同型号的仪器间以及不同实验室间测试结果的等效一致。

本文分析了现有TG/FTIR联用性能验证方法及存在的问题，提出以CaC2O4·H2O为标准试样，利用其在惰性气氛下逸出气发生二次反应(碳气化反应)生成的CO峰验证联用性能的创新方法，通过一次运行测试即可核查联用系统的检测灵敏度、气体质量流量稳定性及仪器气密性。

1 现有的TG/FTIR联用性能验证方法及存在问题

TG/FTIR由热重分析仪(或热重-差热分析仪、热重-差示扫描量热仪)与傅里叶变换红外光谱仪(配备流动气体检测池)通过特殊的接口组件连接而成，其检测对象、检测方式和检测要求完全不同于单独的热重分析仪和红外光谱仪。因此，对于TG/FTIR的仪器验证，除了对热重部分和红外部分分别进行验证之外(国内有热重分析仪检定规程[8]和红外光谱仪校准规范[9])，还应该针对包括接口组件在内的整个联用系统进行性能验证。……