液液萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物
2021-10-23薛智凤胡智杰王高红
分析仪器 2021年3期
薛智凤 胡智杰 杨 春 侯 莎 王高红
(陕西省地质调查院实验中心 , 西安 710000)
硝基苯类化合物广泛应用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业,水中存在的硝基苯类物质会影响水体的自净你能力,该类化合物在水中具有极高的稳定性[1],很难被生物降解[2],且毒性大,有致癌、致畸、致突变风险,严重危害人类健康[3]。目前水中硝基苯类化合物的测定主要采用气相色谱法和气相色谱-质朴法,样品前处理方法主要有液液萃取、固相萃取、固相微萃取等[4]。气相色谱-质朴法测定水中硝基苯类化合物,使用的试剂均有一定的毒性,对健康具有潜在的危害,而固相萃取和固相微萃取处理时间较长且不经济。
本实验以二氯甲烷作为萃取剂,采用液液萃取气相色谱法对生活污水中硝基苯类化合物进行测定,以HP-5毛细管色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器进行检测,以保留时间定性,外标标准曲线定量(各组分浓度对对应峰面积值)。该方法分析时间短,准确度好(8种硝基苯类化合物加标回收率为81%~112%),精密度高(RSD均小于15%)。同时对萃取条件(PH值、萃取次数、萃取时间)进行了优化。
1 实验部分
1.1 实验原理
气相色谱是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。其原理是待分析样品汽化后被惰性气体带入色谱柱,化合物的分子受到柱壁或柱中填料的吸附,与固定相发生相互作用做相对运动,在色谱柱中由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能……
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