陆克平 周剑平 曹长林

(1.中国石油化工股份有限公司安庆石化公司，安庆 246002；2.皖西南产品质量监督检验中心，安庆 246000；3.泰州市姜堰分析仪器厂， 泰州 255000)

国内外原油及产品、聚合物中金属离子含量的测定方法通常为ICP-AES 法、AAS法和分光光度法，无论选用哪种方法，测定之前均需要进行样品的灰化预处理，最终将油样转化为水溶液的形式测定，特别是粘稠油直接进样情况极少[1]。常用的原油及产品、聚合物样品灰化预处理方法有干法灰化、湿法消解、压力溶弹和微波消解等4种[2-5]，微波灰化和灰化法快速测定燃料油灰分虽然常用速度较快，但处理液装卸与转移较为繁琐且需要一定的操作水平；压力溶弹消解法则由于操作精细特别是酸污染问题而应用较少；干法灰化法虽然耗时但操作方便，设备简单，应用最为普遍；干法灰化法需要把油样在自然通风条件下，先在电炉上挥发、燃烧、热解、炭化，再转移至马弗炉内灰化，接着酸溶液定容，最后由相应仪器进行金属离子含量分析[6]。这样的预处理方式容易造成实验室内外油味弥漫，黑烟四溢，黑尘悬浮，操作不当还易造成目标分析物的损失[7,8]。石化行业大都采用干法灰化法联用ICP-AES 法或AAS法分析原油及产品、聚合物中金属离子含量，基于此，油浆炭化灼烧装置用于金属离子分析用油样预处理[9,10]，也有微波电磁场用于油品与聚烯烃样品灰化和有机物高温清洗机灰化的报道[11-14]。本研借鉴微量残炭部分原理[15,16],基……