APP下载

电场强化石煤浸出提钒试验研究

2021-10-20何东升张可成朱志伟

金属矿山 2021年9期
关键词:液固比浸出液伏安

胡 洋 何东升 张 琦 张可成 朱志伟

(1.武汉工程大学兴发矿业学院,湖北武汉430074;2.湖北尧治河化工股份有限公司,湖北襄阳441614)

钒是一种重要的战略金属,主要赋存于石煤、钒钛磁铁矿、铝土矿、原油及沥青中,具有优异的物理化学性能,广泛应用于电池、钢铁、催化剂、电子、陶瓷、玻璃等领域。我国钒矿资源丰富,钒总储量约为1.35亿t,其中石煤钒储量约为1.18亿t,占钒总储量的87%,远超世界上其他国家钒储量的总和[1-3]。

作为我国特有的含钒资源,石煤通常采用酸浸工艺进行提钒,但该工艺提钒存在钒浸出率偏低的问题。相关技术人员通过焙烧[4-5]、添加助浸剂[6-10]、微波[11-13]、加压[14-16]、超声[17-18]、微生物[19-20]等诸多手段强化浸出过程,取得了一定的效果。

近年来,电场强化矿石浸出效果受到关注,研究发现,电场对尾矿浸出体系中溶质的迁移过程有明显的积极影响,在电场作用下浸出体系被溶质穿透的速率加快[21]。李艳[22]、阿依努尔·努尔艾合买提[23]通过电场作用强化钒渣浸出过程,取得了较明显的效果。本研究以陕西某地石煤钒矿为对象,硫酸为酸浸剂,探究适宜的浸出工艺参数;在适宜工艺条件下,开展电场强化浸出研究,并分析强化机理。

1 试样性质、试验装置及方法

1.1 试样性质

试验矿样取自陕西某县,其化学多元素分析结果见表1。

由表1可知,试样中主要有用成分V2O5含量为1.94%,主要成分为SiO2,其次为Al2O3和Fe2O3等。

1.2 试验装置及方法

图1为电场强化浸出装置。采用500 mL烧杯作为浸出容器,2 cm×2 cm石墨电极作为阴极,2 cm×2 cm钛钽电极作为阳极,极板间距20 cm,在烧杯底部添加一个小型磁力搅拌子辅助搅拌,转速为600 r/min。

试验时,先称取一定质量矿粉、量取一定浓度的硫酸溶液倒入烧杯中,制成矿浆;随后,将装有矿浆溶液的烧杯置于恒温水浴锅,控制浸出温度;施加不同强度的电场,进行搅拌浸出;浸出一定时间后,停止搅拌,取出烧杯,迅速抽滤,浸出渣烘干称重,浸出液量体积,化验钒含量。

2 试验结果及讨论

2.1 常规浸出条件试验

2.1.1 硫酸浓度对钒浸出率的影响

控制浸出温度为90℃,浸出时间4 h,液固比5∶1,考察硫酸浓度对钒浸出率的影响,结果见图2。

由图2可知,随着硫酸浓度的增加,钒浸出率先升高后降低;当硫酸浓度为20%时,钒浸出率最高,为62.16%。这可能是因为硫酸浓度过高时,溶出更多杂质离子,浸出液黏度变大,降低了钒在溶液中扩散系数,进而影响浸出率;另一方面,杂质离子会与溶液中钒发生反应,生产不溶物,导致浸出率降低。因此,后续试验选择硫酸浓度为20%。

2.1.2 浸出温度对钒浸出率的影响

控制硫酸浓度为20%,浸出时间4 h,液固比5∶1,考察浸出温度对钒浸出率的影响,结果见图3。

由图3可知,提高浸出温度,钒浸出率显著升高;浸出温度为50℃时,钒浸出率仅23.77%;浸出温度为90℃时,钒浸出率达到61.24%。这是因为温度提高,扩散速率提高,反应速度加快,单位时间内浸出率提高。综合考虑浸出率和生产成本,后续试验选择浸出温度为90℃。

2.1.3 液固比对钒浸出率的影响

控制硫酸浓度为20%,浸出温度90℃,浸出时间4 h,考察液固比对钒浸出率的影响,结果见图4。

由图4可知,液固比从1∶1提高至9∶1时,钒浸出率先升高后降低;当液固比为7∶1时,钒浸出率最高,为62.27%。因此,后续试验选择液固比为7∶1。

2.2 石煤生料电场强化浸出试验

控制硫酸浓度为20%,浸出温度90℃,浸出时间4 h,液固比7∶1,考察电场强度对钒浸出率的影响,结果见图5。对施加电场强度0~1 000 mA的浸出液进行开路电位、循环伏安曲线测试,结果分别见图6、图7。

由图5可知,施加电场对钒浸出率有一定程度提高,在一定的电场范围内施加的电场强度越高,钒浸出率越高。未施加电场时,钒浸出率仅为62.50%;电场强度为1 000 mA时,钒浸出率提高至67.32%。

由图6、图7可知,施加不同强度电场后,浸出体系的开路电位发生变化,施加电场强度越高,体系的开路电位越低,说明浸出体系的氧化还原电位发生降低。从循环伏安特性曲线还可以看出,浸出液中存在VO2+、VO2+,在电场的作用下分别被还原,出现2对氧化还原特征峰,施加的电场强度越高,其循环伏安峰电流强度也越高。

2.3 焙烧样电场强化浸出试验

采用常规酸浸法,施加电场强化浸出,在一定程度上可以提高钒浸出率,但钒浸出率仍小于70%。为进一步提高钒浸出率,采用高温焙烧(焙烧温度600℃、焙烧时间3 h)对矿物结构进行破坏,再施加电场进行强化浸出试验。酸浸工艺的硫酸浓度20%、浸出温度90℃、浸取时间4 h、液固比7∶1。电场强度对焙烧样酸浸钒浸出率的影响见图8。对施加电场强度0~1 000 mA的浸出液进行开路电位、循环伏安曲线测试,结果分别见图9和图10。

由图8可知,对于焙烧矿样,未施加电场时,钒浸出率为68.96%;增大电场强度,钒浸出率逐渐升高;当电场强度为1 000 mA时,钒浸出率达到71.31%,与未焙烧试样相比,钒浸出率升高了3.99个百分点。观察浸出液颜色发现,施加电场后浸出液颜色由浅绿色变为蓝色,说明焙烧使钒被氧化为更高价态。

由图9、图10可知,施加电场后,浸出体系的开路电位同样发生了变化。电场强度越高,开路电位越低,反映出浸出体系的氧化还原电位降低。从循环伏安特性曲线可以看出,浸出液中存在VO2+、VO2+不同价态的钒离子,浸出体系中VO2+在电场作用下被还原,出现2对不同的氧化还原特征峰。

3 结论

(1)针对石煤原矿,在未施加电场时钒浸出率为62.50%;当施加电场为1 000 mA时,钒浸出率提高至67.32%。电场有助于提高钒浸出率。

(2)针对石煤焙烧样,在未施加电场时,浸出率为68.96%;当施加电场强度为1 000 mA时,钒浸出率提高至71.31%。

(3)施加电场后,浸出液由浅绿色变为蓝色,钒被氧化为更高价态;浸出液中存在VO2+、VO2+不同价态的钒离子,浸出体系中VO2+在电场作用下被还原,出现2对不同的氧化还原特征峰。

猜你喜欢

液固比浸出液伏安
用伏安法测电阻
废旧电池浸出液对铜钱草危害性的研究
嗜酸氧化亚铁硫杆菌脱除废手机PCB表面元器件的方法研究
保温材料浸出液成分及腐蚀性分析
Dynamics of forest biomass carbon stocks from 1949 to 2008 in Henan Province,east-central China
精细化控制提高重介旋流器分选效率的研究
某砂岩型铀矿床矿石酸法柱浸试验研究
基于LABVIEW的光电池伏安特性研究
通过伏安特性理解半导体器件的开关特性
富铼渣双氧水浸出液铼钼分离工艺研究