张辛亥，窦 凯，李经文，程望收，李勋广，朱 辉，赵 斌，陈 飞，杨少雄

（1.西部矿井开采及灾害防治教育部重点实验室，陕西 西安 710054；2.西安科技大学 安全科学与工程学院，陕西 西安 710054；3.内蒙古伊泰煤炭股份有限公司 凯达煤矿，内蒙古 鄂尔多斯 017000）

中国是煤炭资源富饶的国家，也是世界上煤火灾害最严重的国家[1-2]。在从帕米尔高原到大兴安岭西坡的煤火燃烧带上，多个地区都可以看到正在燃烧的煤田和矿区[3]。地下煤层着火后，通常沿着煤层蔓延，其燃烧面积大，持续时间长[4]。煤火防治迫在眉睫，而火源位置的探测是煤火治理的前提，火源探测方法主要有：磁法探测[5-6]、遥感法[7]、测氡法[8-10]、测温法[11-12]。煤层顶底板的岩石磁性较弱，但当其经过高温烘烤后，其内部出现复杂变化，磁化率有所增大，即使烘烤过后其温度再降至常温，其磁化率大小依然相比未被烘烤时有大的增加，呈现出磁异常。国内外的学者对火区岩石磁异常（畸形变化）在火区圈定中的应用展开了一系列研究，试图通过分析其与煤火状态的某种对应关系，来获得地下火区的分布特征。

Taku等[13]在美国通过对磁异常数据的分析处技术理，成功确定了火区的位置与范围，获取的结果与测温法得到的结果相互印证。王文正[14]模拟了5层梯度烧变地质模型，分析了顶板岩性对地磁异常的影响，不同岩性烧变存在着明显的磁异常差异，且随着温度升高磁异常更强。LIU等[15]通过分析陕北某矿区煤层自燃过程，并对磁法的实测数据进行综合分析和研究，采用异常特征点法，准确圈定了煤层的火烧边界。许满贵等[16]结合钻探勘察信息使用质子磁力仪在陕北神府矿区进行磁法勘探，并按可靠度对某煤矿进行煤自燃危险区域的评价，圈定出煤自燃危险区域的边界位置。陈小龙等[17]在陕北某煤田利用磁测仪确定火烧区边界，并通过现场钻孔对磁测结果进行验证，发现火烧区对应的钻孔内主要为烧变岩。磁法探测技术在煤火防治领域备受欢迎，但多侧重于现场应用及模拟研究，基于实验对岩石磁异常的内在形成过程以及烧变岩磁性变化规律、内在机理的研究较少。为此，从温度、粒径以及外磁场强度3个方面对比研究高温烘烤之后再冷却至常温的烧变岩的磁性变化规律，并利用X射线衍射实验分析加热前后岩石中物质晶体结构的的变化，进而深入分析岩石高温烘烤前后的磁性变化本质原因，为磁法探测火源技术提供更好的理论支撑。

1 实验设备及样品制备

实验样品热处理设备为马弗炉，温度可控范围：25～1 000℃。测磁仪为西安科技大学古埃法磁化率测定系统，磁化率测定系统原理图如图1，其磁场强度调节范围为0.1～0.5 T。

图1 磁化率测定系统原理图Fig.1 Schematic diagram of system for measuring susceptibility

当样品在磁场中被磁化时，其磁化率可根据以下公式计算[18]：

式中：χ为样品的质量磁化率；△m为样品的质量变化值；M为样品质量；g为重力加速度；l为样品高度，取常数9.8 N/kg；μ0为真空磁导率；B为磁感应强度。

X衍射仪图如图2，衍射仪光源稳定性好，输出变化稳定于0.01%以内。

图2 X衍射仪图Fig.2 X-ray diffraction diagram

样品为内蒙古鄂尔多斯纳林庙矿区3-1煤顶板细砂岩。利用破碎机将采集的大块样品破碎，筛选出粒径为0～0.42、0.42～0.9、0.9～3.0、3.0～5.0、5.0～7.0 mm的岩石样品各1 kg。将制备好的每组不同粒径样品平均分成7组，1#组置于室温（25℃）环境中，剩余6组分别利用马弗炉加热至目标温度（100、200、300、400、500、600℃），加热到目标温度后继续恒温加热2 h，然后关掉升温设备待其自然降至常温备用。

2 实验结果

2.1 不同温度下烧变岩磁性变化规律

分别将达到相同目标温度的5种粒径样品等比例混合，通过磁测仪分别测定样品在磁场强度为0.3 T与0.5 T时的磁化率，磁化率与烧变温度关系图如图3。

图3 磁化率与烧变温度关系图（0.3、0.5 T）Fig.3 Relationship between magnetic susceptibility and firing temperature（0.3 T,0.5 T）

由图3可知，烧变岩磁化率整体上随着温度增高磁化率增大。岩石常温下属于顺磁性物质；在温度低于200℃时，其磁化率受温度影响较小，变化趋势较为平缓，但当磁场强度较高时，磁化率反而有变小的趋势呈现。当温度接近300℃时，岩石质量磁化率才有明显增高的趋势，这是因为高温导致岩石显脆性，其内部的磁性矿物质发生了磁致伸缩。400℃至500℃阶段，岩石磁性增加速度相比200～300℃阶段有大幅度的提高，这是新的强磁性物质生成引起的。600℃的烧变岩磁化率是未经高温烘烤岩石磁化率的数十倍。

2.2 不同粒径的烧变岩磁性变化规律

将灼烧过后的不同粒径烧变岩分成0～<3.0、3.0～<5.0、5.0～7.0 mm 3个部分，分别测定不同灼烧温度下3个部分样品的磁化率，磁场强度为0.3 T，不同粒径的烧变岩的磁化率如图4。由图4可知，3种不同粒径的烧变岩样品磁化率整体上都随着温度增大而增大，但是升温过程中粒径小的烧变岩样品明显磁性更大，尤其在400℃以前的阶段，粒径越小，样品接触氧气更充足，反应更充分更剧烈，导致其磁化率明显增大。400℃以后，粒径对烧变岩样品磁性的影响较小，不同粒径的样品磁性皆是随着温度升高而增大，说明温度很高时岩石内部发生复杂的物理与化学变化，生成的新物质磁性对此时样品的磁性起着决定性作用。

图4 不同粒径的烧变岩的磁化率（0.3 T）Fig.4 Magnetic susceptibility of burnt rock with different particle sizes（0.3 T）

2.3 不同磁场强度下烧变岩的磁化率

分别取25、300、500℃且粒径为3.0～5.0 mm的烧变岩样品。测定其在0.1～0.5 T磁感应强度区间中磁化率的大小。不同磁场强度下烧变岩的磁化率图如图5。

图5 不同磁场强度下烧变岩的磁化率图Fig.5 Magnetic susceptibility diagram of burnt rock under different magnetic field strengths

由图5可以看出，在0.1～0.5 T范围内，3种温度的烧变岩样品磁化率均随着外加磁感应强度的增大而减小，且变化趋势较明显；500℃处理后的烧变岩磁化率的减小速率以及减小值都是3种不同温度烧变岩中最大的；在强度0.1～0.3 T阶段，3种温度下的烧变岩磁化率减小速率都较快，但当磁感应强度超过0.3 T后，300℃处理后的烧变岩以及常温岩石磁化率下降趋势开始趋于平缓，说明外界磁感应强度较大时，岩石样品的磁化率最容易受到高温影响。

2.4 岩石加热产物的微观分析

岩石加热处理后磁性显著增大，为研究其内部铁磁性物质种类及数量的变化，对常温岩石以及烧变岩石进行微观分析并做出对比。对常温与500℃烧变的岩石样品X射线衍射数据进行分析处理，常温（25℃）岩石与500℃加热后烧变岩的衍射图如图6（θ为衍射角）。500℃加热后烧变岩与常温岩石的衍射差图如图7。

图6 常温岩石与500℃加热后烧变岩的衍射图Fig.6 Diffraction pattern of normal temperature rock and burnt rocks after heating at 500℃

图7 500℃加热后烧变岩与常温岩石的衍射差图Fig.7 Diffraction diagram of rocks after heating at 500℃and normal temperature rock

由图6可知，常温下岩石样品的矿物成分主要为方解石（CaCO3）、石英（SiO2），以及磁性物质赤铁矿（Fe2O3）与菱铁矿（FeCO3），这也是常温岩石显顺磁性的原因，没有发现铁磁性的矿物成分。

由于方解石（CaCO3）、石英（SiO2）对加热前后的岩石磁性影响较小，此处只分析磁性物质的变化。对比图6与图7发现，经过500℃高温烘烤之后，显现新物质磁铁矿（Fe3O4）衍射峰，且菱铁矿（FeCO3）衍射峰与27°附近的赤铁矿（Fe2O3）衍射峰强度减弱。这说明岩石试样在500℃高温中发生了剧烈氧化反应，弱磁性菱铁矿（FeCO3）与赤铁矿（Fe2O3）通过反应转化成强磁性磁铁矿（Fe3O4），进而导致样品宏观磁性发生了变化。

3 结论

1）常温下，纳林庙岩石是较弱的顺磁性物质；300℃时，烧变岩质量磁化率才有明显增高的趋势；400～500℃时，烧变岩磁性增加速度最大；600℃的烧变岩磁化率是未经高温烘烤岩石磁化率的数十倍。

2）烧变岩磁化率整体上随着温度增高而增大，随着外界磁感应强度增大而减小。在400℃以前的阶段，岩石粒径越小其磁化率越大，而400℃以后，高温生成的新物质磁性对样品磁性起着决定性作用。

3）当磁感强度在0.1～0.3 T阶段时，烧变岩磁化率减小速率都较快，但当磁感应强度超过0.3 T时，岩石样品的磁化率最容易受到高温因素影响。

4）岩石高温烘烤的过程中，菱铁矿（FeCO3）与赤铁矿（Fe2O3）被氧化成铁磁性物质磁铁矿（Fe3O4），这是烧变岩相对常温岩石磁性增强的主要原因。