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阴阳攻积丸成分分析及其中肉桂醛、6-姜酚、吴茱萸碱的含量测定*

2021-09-26郭文海邹增城李义伟李永伟

光明中医 2021年17期

郭文海 李 跃 邹增城 李义伟 李永伟

阴阳攻积丸(Yin Yang Gong Ji pill,YYGJ)源自《医宗必读》,系明朝李中梓创制,主治五积、六聚,七癥、八瘕,痰食等[1]。原文如下:“吴茱萸,干姜,官桂,炮川乌,各一两,炒黄连,洗半夏,橘红,茯苓,槟榔,炒厚朴,炒枳实,石菖蒲,炒延胡索,去芦人参,沉香、琥珀另研,桔梗各八钱,巴豆霜另研,五钱。以上各药为细末,皂角六两,煎汁,泛为丸,如绿豆大,每服八分,渐加至一钱五分,生姜汤送服”,功效为温中理气、化痰导滞、破癥散积[2]。本课题组前期实验研究证明该方可抑制HepG2细胞增殖,促进其凋亡,可调节肝癌上皮间质转换(EMT)的关键分子Vimentin和E-cadherin,抑制基质金属蛋白酶MMP,防止其溶解细胞外基质为转移提供条件,初步显示具有抑制肝癌的药效[3]。阴阳攻积丸全方共20味药,具体的化学成分尚不清楚,本研究采用TOF MS-IDA-TOF MS/MS数据采集方法定性检测所有成分,其中吴茱萸、肉桂和干姜为复方中3种同等剂量的主要用药,每味用量仅次于君药皂角,故采用高效液相定量检测这3种中药的成分吴茱萸碱、肉桂醛和6-姜酚,以了解阴阳攻积丸的疗效基础。

1 仪器与试药

液相:岛津公司30A超高效液相色谱系统;质谱:AB SCIEX公司API4000QTRAP质谱系统。对照品:吴茱萸碱(货号BWB50890[115416],纯度HPLC≥99.52%)、6-姜酚(货号BWB50536[113429],纯度HPLC≥98%)、肉桂醛(货号BWB50758[114206],纯度HPLC≥98%),均购自北京北纳生物。

阴阳攻积丸(批号20181111),由本实验室自制,药材来源于中山大学附属第三医院中药房,经主任药师鉴定,分别按前述制备[3],保存于4 ℃备用,4 g/粒。甲醇为色谱纯,由MERCK公司提供,实验用水为娃哈哈纯净水。

2 方法与结果

2.1 溶液制备

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