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便携式拉曼光谱仪测定环氧丙烷含量的研究

2021-09-23张忠兰

商品与质量 2021年36期
关键词:测量检测

张忠兰

滨化集团股份有限公司 山东滨州 256600

环氧丙烷是一种常见的化学品,主要用于制备化学产品(例如聚醚多元醇和丙二醇),并经常用于气体净化(例如去除二氧化碳)中。但是,环氧丙烷是易燃的,液态的环氧丙烷会对人体的皮肤以及角膜造成一定程度的损伤,在高浓度的环氧丙烷蒸气中会导致眼睛和中枢神经系统症状,其中少数还会有毒性肠麻痹、胃肠道出血以及对心脏、肝脏和肾脏的损害。

1 试验方法

(1)测试设备和试剂。实验中使用手持式的拉曼光谱仪,拉曼光谱仪是BWS495T。BWSpec4.11为数据的采集软件;CAS75-56-9环氧丙烷是色谱纯,体积分数≥99.0%;蒸馏水[1]。

(2)设置设备参数。使得波长能够达到785nm;15秒的积分时间,积分一次,激光透射率为90%,光谱分辨率为9cm-1,保证在175cm-1至3200cm-1的光谱范围之内。

(3)拉曼光谱分析。将99%体积的环氧丙烷添加至拉曼试剂瓶中,并使用移液管将蒸馏水精确地抽至4毫升的体积,并制备环氧丙烷溶液10%,并使用手持式拉曼光谱仪在扫描解决方案。

(4)工作曲线的标准图。向6个拉曼试剂瓶中的每一个试剂瓶中添加99%的环氧丙烷,以制备0.75%、3%、5%、7%、9%和10%的环氧丙烷溶液,通过移液枪将蒸馏水进行吸取,摇匀以备后用。

2 试验结果与讨论

2.1 环氧丙烷的拉曼光谱

拉曼光谱中环氧丙烷体积分数为10%。环氧丙烷具有5个特征拉曼带,即733cm-1、830cm-1、901cm-1、952cm-1和1272cm-1。通过“有机化合物的特征频率和识别”,并考虑到氧杂原子和杂环会导致相邻基团的特征频率发生偏移,分析环氧丙烷能带归属数据,CH2振动时在733cm-1处的谱带。……

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