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高纯氙气气相色谱分析方法的探讨

2021-09-13吴维孟

低温与特气 2021年4期
关键词:检测系统

吴维孟,李 智

(广东华特气体股份有限公司,广东 佛山 528000)

1 前 言

氙气是一种天然稀有的惰性气体,无污染、无毒、无色、无味,大气中含量极小;虽然氙气获取量很小,但被广泛应用于多个行业,如:电子电器、光电源工业、医疗、空间和卫星产业、电子芯片制造业等。近年来随着电子行业的不断发展,氙气逐步被应用于许多高端性产品,因此行业对氙气纯度的要求也非常严格。现在国内氙气的检测方法基本完善,国家标准GB/T 5828—2006 《氙气》中对规定氙气的技术指标及分析方法都有基本的说明。武汉钢铁集团发明的氙气中杂质的色谱分析方法中也明确了氙气中全组分的分析过程,但是其中大多没有涉及最佳的利用条件和通过色谱阀柱的切换来提高检测效率的说明。本文重点讨论利用AGC 600DID氦离子气相色谱仪按照其特定的气路系统设计一套高效的氙气检测方法,氙气国标指标如表1,可以一次性对氙气中H2,O2+Ar,N2,CH4,Kr,CO,CO2,C2F6,N2O进行全面检测,并且排除对第二次检测的干扰。

表1 GB/T 5828—2006 氙气技术指标

2 实验部分

2.1 设备

爱尔兰仪器公司AGC600气相色谱仪,搭载氦放电离子检测器(DID),灵敏度高,可以达到检测氙气中微量组分的要求。

2.2 标气

标准气以氦为平衡气的10组分标气,标准气瓶号497807,见表2。

表2 标准气(背景气为He)

2.3 载气

载气是本公司(广东华特气体股份有限公司)生产的纯度为99.999 9%的超高纯氦气。

2.4 色谱气路系统及条件

气路是由两部分组成,一部分为MS系统,主要包括1个十通阀,1个四通阀和3根长度不同的分子筛柱。……

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