梁爱勇 / 品测（上海）检测科技有限公司

0 引言

三聚氰胺及其同系物三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺，都是重要的化工原料，本身的毒性不高，但如果被人体摄入，会引起肾结石或膀胱结石等病症，甚至引起肾衰竭，影响身体健康[1]。以三聚氰胺-甲醛树脂为原料合成的密胺餐具、食品包装材料等，经光照、加热或遇酸时，残留的三聚氰胺和三聚氰酸单体会向与之接触的食品迁移，从而污染食品，危害人体健康[2]。

目前检测三聚氰酸的分析方法很多，包括气质联用法、高效液相色谱法等[3-5]。但尚未有对动物源性食品中三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺同时进行检测的分析方法。本实验建立了测定动物源性食品中三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺的高效液相色谱－串联质谱法[6-7]。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.1.1 试剂

三聚氰酸标准品：纯度大于等于99%；三聚氰酸一酰胺标准品：纯度大于等于99%；三聚氰酸二酰胺：纯度大于等于99%，均来自美国Dima Technology Inc公司。

甲醇、乙腈：色谱纯，来自德国Merck试剂公司；实验用水为实验室自制的超纯水。

动物源性食品样品：液态乳、畜禽肉类加工品，均采样自上海各大超市。

1.1.2 仪器

液相质谱联用仪（ESI源）8050：日本岛津；电子分析天平XS205DU：美国梅特勒-托利多；电子分析天平PL1502-S：美国梅特勒-托利多；超声波仪2300TH：上海安谱实验科技股份有限公司。

1.2 标准溶液的配制

三聚氰酸类标准溶液：分别称取约0.01 g（准确至0.000 01 g）的三聚氰酸类标准品于10 mL的容量瓶中，用甲醇配制成约1 000 mg/L的标准储备溶液，于4 ℃冰箱内避光保存，工作溶液逐级稀释。……