王希闯

（河南龙宇煤化工有限公司，河南 永城 476600）

河南龙宇煤化工有限公司20 万t/a 二甲醚装置主要是利用上游甲醇分厂的甲醇合成装置生产的粗甲醇，生产出符合HG/T 3934—2007《二甲醚》Ⅱ型标准的二甲醚产品。甲醇制二甲醚工艺过程大致可分为合成、精馏和汽提三大工序。合成工序主要包括甲醇的预热、汽化、脱水以及反应气的洗涤。在一定的操作条件下，甲醇一般不能完全转化，会伴随少量副反应发生，反应器生产出来的产品除二甲醚、甲醇、水外，还有微量不凝性气体，如CH4、CO、CO2、H2、C2H4等。

通过检测二甲醚产品中的甲醇含量，可以更好地指导工艺操作，进而降低副反应的发生，保证产品的质量符合标准要求。通常情况下，采用气相色谱法进行测定[1]，测定时用钢瓶采样，经恒温水浴加热后进样，但由于汽化效果得不到保证，导致测定结果波动较大，重现性较差，准确度不够高。我公司通过反复试验，发现采用大庆日上LG-2C 型液态烃闪蒸汽化取样进样器在恒温40 ℃时进样，经汽化后再进入装有PORAPAK Q 的色谱柱中[2]，通过带有氢火焰离子化检测器的安捷伦6890 N 气相色谱仪进行测定，用外标法进行定量，可满足HG/T 3934—2007 中两次平行测定结果绝对差值不大于0.1%（质量分数）的要求，得到的结果更加准确，现将实验过程介绍如下。

1 实 验

1.1 主要试剂和仪器

试剂：质量分数分别为0.03%、1.11%、5.54%的甲醇标准气体。

仪器：带有氢火焰离子化检测器的安捷伦6890 N气相色谱仪；双阀250 mL 的取样钢瓶，材质为不锈钢（注意：二甲醚对一些橡胶制品具有一定的溶胀性，所以采样钢瓶阀门的密封垫要定期更换，防止泄漏）；……