包建华

摘要：目的：建立七味槟榔中干姜和荜茇的薄层色谱鉴别方法。方法：采用薄层色谱法对处方中的荜茇和干姜进行定性鉴别。结果：本法专属性强。结论：方法可行，重现性好，能准确控制制剂的质量。

关键词：七味槟榔散;薄层色谱;干姜;荜茇

槟榔50g，肉桂20g ，石榴30g，荜茇20g ，豆蔻20g ，干姜20g，白脑砂10g 等七味药材组成的复方制剂。补肾、祛寒、调气、消瘀。用于肾虚、肾寒、腰酸腿痛、耳鸣、眼花、头晕、头痛、遗精、妇女白带。我们采用薄层色谱法对干姜和荜茇进行了定性鉴别研究。该方法可行性较强，重现性好。

1 仪器、制剂、对照品与对照药材

薄层板 自制板及天津思利达色谱技术开发公司生产的预制板;苦参对照药材，黄连对照药材，盐酸小檗碱对照品（对照药材和对照品由中国生物制品检定所提供）;硅胶G（青岛海洋化工厂生产）;所用试剂均为分析醇。

1.1 七味槟榔散由阿拉善盟蒙医医院提供，模拟样品为自制。

2 鉴别

2.1 干姜的鉴别

2.1.1 样品溶液的制备：取本品4g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。

2.1.2 模拟样品溶液的制备：取本品模拟样4g，按供试品溶液制备方法，制成模拟样溶液。

2.1.3 阴性对照溶液制备：不加干姜按处方配比 ，槟榔，肉桂，石榴，荜茇 ，豆蔻，白脑砂，取本品4g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，滤液作为阴性对照溶液。

2.1.4 干姜对照药材的溶液的制备：取干姜对照药材2g，按供试品溶液制备方法，制成对照药材溶液。

2.1.5 试验方法：照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录VIB）试验取本品4g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取干姜对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（ 附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环已烷-乙醚（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在與对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.2 荜茇的鉴别

2.2.1 样品溶液的制备：取本品5g，加无水乙醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。

2.2.2 模拟样制备溶液的：取本品5g，按供试品溶液的制备方法，作为模拟样溶液。

2.2.3 阴性对照溶液的制备：不加荜茇按处方配比，槟榔，肉桂，石榴，干姜 ，豆蔻，白脑砂，取本品5g，加无水乙醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为阴性对照溶液。

2.2.4 胡椒碱碱对照品的制备： 取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。

2.2.5 试验方法：照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B）试验取本品及模拟样5g，加无水乙醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液8μl及对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-丙酮 （7：2：1） 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的褐黄色斑点。

3 结果

3.1 干姜的TCL鉴别试验结果表明：在色谱中，样品溶液和干姜对照药材色谱相应位置上，显相同的斑点;同法制成阴性对照液检查，结果方中其他药材对干姜的检出无干扰，证明此法具专属性。

3.2 荜茇的TCL鉴别试验结果表明：在色谱中，样品溶液和胡椒碱对照品色谱相应位置上，显相同的颜色的斑点;同法制成阴性对照液检查，结果方中其他药材对荜茇的检出无干扰，证明此法具专属性。

4 讨论

4.1 七味槟榔散TCL鉴别：干姜鉴别方法主要参照《中国药典》[1]2005年版一部 “干姜”鉴别项下方法试验，采用原方法预试验，结果供试品色谱中分别在与对照药材色谱相应的位置上相同的斑点，试验证明，该方法可作为鉴别指标。

4.2七味槟榔散TCL鉴别：荜茇鉴别方法主要参照《中国药典》〔2〕2005年版一部 “荜茇”鉴别（1）项下方法试验，结果供试品色谱中分别在与对照品胡椒碱相应的位置上显相同颜色的斑点，试验证明，该方法可作为鉴别指标。

参考文献：

[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准·蒙药分册.1998.8

[2]国家药典委员会.中国药典·一部.北京：化学工业出版社，2005.4