吕兴祥

摘要：目的：建立用电感耦合等离子体质谱方法测定苯溴马隆片中铅、砷、汞、镉、钴、钒、镍、锡等8种金属元素杂质含量的方法。方法：样品采用硝酸-盐酸消解体系的微波消解法，通过ICP-MS碰撞反应池模式测定，测定时通过在线加入钪、锗、铟、铋内标进行校正。结果：8种元素线性关系良好（r>0.995）;回收率为90%～110%（n=9），检出限为0.001 μg·mL-1～0.300 μg·L-1，定量限0.005～0.700 μg·L-1。结论：本方法准确可靠、灵敏简便、可用于苯溴马隆片中6种元素含量的质量研究。关键词：苯溴马隆片;微波消解;电感耦合等离子体质谱法;元素杂质检测

关键词：甲磺酸酯;含量测定;方法分析

苯溴马隆，分子式为C17H12Br2O3，是一种苯并呋喃衍生物，是一种非常有效且耐受性良好的非竞争性黄嘌呤氧化酶抑制剂，具有抑制肾小管对尿酸的再吸收作用，因而可以降低血液中的尿酸浓度，是临床常用的一种降尿酸的药物，主要用于无症状性的高尿酸血症和痛风。受生产工艺、辅料等方面的影响，其生产过程中可能会带入元素杂质。

由于元素杂质不能给病人提供任何治疗益处，而且会在人体内沉积，导致毒副作用。为了充分降低药物对人体的毒害作用，我们要充分评估药品可能被引入的元素杂质，并建立严格的控制措施和质量标准，将其残留量控制在可接受范围内。元素杂质相关指导原则2020版《中国药典》、USP（232）和USP（233） 、ICH Q3D等文献，对口服制剂的杂质元素的限制做了严格规定。目前，国内外常用的元素检测方法有AAS法、ICP-OES法、比色法、ICPMS法。本文采用电感耦合等离……